Поиск по сайту:


Газохроматографическая методика определения нефтепродуктов в природных и сточных водах

Приведенные выше методики (см. разделы 1.1—1.4) определения НП в воде, основанные на гравиметрии, флуориметрии и ИК-спектромет-рии, позволяют получить информацию о суммарном содержании в водоемах неполярных и малополярных углеводородов нефтяного происхождения. Однако с их помощью нельзя установить состав этих нефтепродуктов, то есть идентифицировать индивидуальные углеводороды.[ ...]

Такую задачу можно решить с помощью газовой хроматографии, и тогда, зная углеводородный состав смеси НП, можно сказать, к каким именно нефтепродуктам (бензин, керосин, мазут, дизельное топливо и т.п.) относится данное загрязнение. А это прямой путь к источнику загрязнения, который легко выявить на основании результатов исследования воды, загрязненной вполне конкретным видом топлива или смесью различных нефтепродуктов (бензин и мазут, керосин и смазочные масла, дизельное топливо и др.).[ ...]

Ход анализа. Образец воды (250 мл) подкисляли 1,5 мл серной ю лоты (1:1) и дважды экстрагировали н-гексаном (по 25 мл) в стекля ной делительной воронке емкостью 1 л в течение 5 мин при период ческом встряхивании содержимого воронки.[ ...]

После расслаивания жидкостей слой «-гексана, содержащий ) влеченные НП, отделяли от водного слоя и пропускали через стекля ную колонку (15 см х 1 см) с оттянутым нижним концом, заполне ную оксидом алюминия, для отделения полярных соединений.[ ...]

Полученный экстракт сушили прокаленным сульфатом натрия удаляли избыток растворителя упариванием в фарфоровой чашке п комнатной температуре. Затем в этих же условиях упаривали экстра до объема 1 мл.[ ...]

Идентификацию углеводородов нефти, соответствующих пик на хроматограмме, осуществляли методом «отпечатков пальце] сравнивая искомую хроматограмму с хроматографическими спеют: ми нефтепродуктов различных типов (см. ниже), которые были зар нее получены и расшифрованы по индексам удерживания Ковача и методом хромато-масс-спектрометрии (см. главу IV).[ ...]

Смесь тщательно перемешивают и экстрагируют углеводороды я-гексаном, а затем обрабатывают экстракты, как описано выше (см. процедуру извлечения НП из воды).[ ...]

По 40 мкл каждого из семи градуировочных растворов (экстрактов) хроматографируют в описанных выше условиях. Градуировочный график строят в координатах: содержание нефтепродуктов в мкг — суммарная площадь пиков на хроматограмме в мм2 (регистрируется с помощью интегратора — см. рис. 11.1,11.2 и 11.5,11.6). Содержание нефтепродукта в объеме экстракта, вводимого в колонку хроматографа, в мкг, находят из градуировочного графика (см. рис. 11.4).[ ...]

Вернуться к оглавлению