Принцип метода. Метод основан на экстрагировании нефти и нефтепродуктов из воды хлороформом, удалении хлороформа, растворении остатка в гексане и последующем хроматографическом отделении полярных соединений и примесей воды не нефтяного происхождения в колонке с активным оксидом алюминия. Выделенные таким образом нефтепродукты определяют гравиметрически. Основное достоинство метода в том, что исключается приготовление стандартных растворов такого же качественного и количественного состава, как и исследуемая проба.[ ...]
Непосредственное экстрагирование гексаном приводит к заниженным результатам. Погрешность может доходить до 30%, если исследуемая вода содержит взвешенные частицы. На их поверхности наряду с нефтепродуктами сорбируются асфальтены, смолы, нафтеновые кислоты и другие вещества, растворимые в хлороформе, но нерастворимые в гексане и потому препятствующие экстракции нефтепродуктов гексаном. Если, однако, исследуемая вода прозрачна, без взвешенных частиц, или если заведомо известно об отсутствии мешающих веществ, указанных выше, то экстракцию можно сразу проводить гексаном тем же способом, что и хлороформом, затем отогнать большую часть гексана, отфильтровать через колонку с оксидом алюминия и далее поступить, как описано в ходе определения .[ ...]
Здесь и далее текст методик приводится максимально близким к оригиналу.[ ...]
Ход определения. При концентрации нефтепродуктов 0,3—3 М] Для анализа берут 3—3,5 л воды, помещают в круглодонную колбу I в широкогорлую склянку и подкисляют хлорводородной кислотой 1,19 г/см3 так, чтобы pH воды стал меньше 5. Затем приливают 150 хлороформа, погружают мешалку на глубину около 50 мм выше ] граничного слоя и перемешивают несколько минут.[ ...]
Затем переносят большую часть водного слоя в другой сосуд та! же вместимости, а оставшийся водный слой и слой хлороформа пе; ливают в делительную воронку вместимостью 500—700 мл.[ ...]
Экстракцию хлороформом можно также проводить следуют образом. В большую делительную воронку помещают 3 раза по 1 л 1 следуемой воды и последовательно взбалтывают с двумя порция хлороформа по 20 мл. Таким образом, на экстракцию из 3 л анализ руемой воды будет израсходовано 120 мл хлороформа. Экстракты сс диняют, прибавляют к ним 50 мл хлороформного раствора, получе ного при ополаскивании сосуда, где хранилась проба, и продолжав как указано далее.[ ...]
Присоединив колбу к холодильнику, помещают ее в кипящую б дяную баню или ставят на горячую закрытую плитку и отгоняют хл роформ. Когда в колбе останется 10—20 мл хлороформного раство] нагревание прекращают, дают колбе остыть и разбирают прибор.[ ...]
Колбу, где был экстракт, обмывают несколькими малыми порциями хлороформа, перенося их в тот же тигель. Когда в тигле остается менее 0,5 мл хлороформа, выключают вентилятор и продолжают испарение на воздухе до достижения постоянной массы, взвешивая тигель каждые 1-2 мин.[ ...]
Разность между массой тигля с остатком после удаления хлороформа и массой пустого тигля показывает общее содержание экстрагируемых хлороформом веществ.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Гравиметрическое определение |
| См. далее:Гравиметрическое определение |
| См. далее:Гравиметрическое определение |