Массовую долю аммонийного азота определяют в пробе органического удобрения с исходной влажностью.[ ...]
После тщательного перемешивания из пробы отбирают не менее чем из 5 точек навеску для анализа. Масса навески должна быть 10 г.[ ...]
Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,1 г.[ ...]
Для извлечения аммонийного азота навеску удобрения помещают в колбу вместимостью 500 см и приливают 200 см" раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм . Колбу помещают на аппарат для встряхивания жидкости и встряхивают в течение 30 мин. Допускается настаивание полученного раствора в течение 12 - 15 ч. Полученный раствор взбалтывают и отфильтровывают через сухой складчатый фильтр в колбу вместимостью 500 см". Содержимое на фильтре промывают 2-3 порциями (по 30 - 50 см3 каждая) раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм3. Объем полученного в колбе фильтрата доводят до метки той же кислотой.[ ...]
Полученный раствор используют для определения аммонийного азота по методу Кьельдаля и фотометрически в модификации ЦИНАО.[ ...]
Для отгонки аммиака в реакционную колбу установки для отгонки приливают 30 - 50 см3 анализируемого раствора.[ ...]
В реакционную колбу через воронку осторожно добавляют 25 -30 см3 раствора гидрата окиси натрия массовой долей 40%. Воронку ополаскивают дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы объем жидкости в реакционной колбе составил 100 - 150 см3, закрывают кран воронки и начинают нагрев реакционной колбы. Колбу нагревают с помощью газовой горелки или нагревателя для колб так, чтобы обеспечить равномерное кипение раствора.[ ...]
Отгонку ведут до тех пор, пока не перегонится 2/3 объема жидкости. Полноту отгонки контролируют пробой конденсата с реактивом Несслера.[ ...]
При отсутствии аммиака не должно появиться желтой окраски реактива Несслера.[ ...]
Допускается проводить проверку полноты отгонки по индикаторной бумаге до pH 6 - 7.[ ...]
Вернуться к оглавлению