Метод основан на минерализации анализируемого удобрения при нагревании с концентрированной серной кислотой в присутствии перекиси водорода, смешанного катализатора или раствора фенола в серной кислоте, с последующей отгонкой аммиака в раствор борной кислоты и титровании серной кислотой.[ ...]
Для определения массовой доли общего азота используют сухой остаток навески органического удобрения после определения массовой доли влаги.[ ...]
Из сухого остатка после его тщательного перемешивания отбирают не менее чем из пяти точек навеску для анализа.[ ...]
Масса навески должна быть 1,0 г. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,001 г.[ ...]
Если анализ проводят через 12 ч и более после определения массовой доли влаги, сухой остаток навески подсушивают в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре 100 - 105°С.[ ...]
Допускается проводить определение массовой доли общего азота в пробе удобрения с исходной влажностью. Пробу удобрения тщательно перемешивают и отбирают не менее чем из 5 точек навеску для анализа.[ ...]
Масса навески должна быть 20 г. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,1 г.[ ...]
Минерализацию сухого органического удобрения проводят по методу Кьельдаля с использованием смешанного катализатора или перекиси водорода.[ ...]
Навеску анализируемого удобрения помешают в колбу Кьельдаля, добавляют 20 см3 концентрированной серной кислоты и 0,5 г смешанного катализатора. Содержимое колбы тщательно перемешивают легкими круговыми движениями, обеспечивая полное смачивание навески, и оставляют на 12 - 15 ч. Затем колбу помещают в вытяжной шкаф на колбонагреватель или над газовой горелкой таким образом, чтобы ее ось была наклонена под углом 35° к вертикали. В отверстие колбы помещают воронку и осторожно нагревают до тех нор, пока содержимое колбы не перестанет пениться. Потом нагрев усиливают, доводя смесь в колбе до слабого кипения.[ ...]
Кипячение продолжают до полного обесцвечивания раствора. После обесцвечивания раствор в колбе кипятят еще в течение 15-20 мин, а затем колбу снимают с колбонагревателя и охлаждают.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Прибор для отгонки аммиака |
 |