Метод основан на получении окрашенного комплекса молибдена с дитиолом, экстракции его хлороформом и измерении оптической плотности экстракта (экстракт окрашен в зеленый цвет). Устранение мешающего влияния железа достигается введением аскорбиновой кислоты. Добавление лимонной кислоты предотвращает взаимодействие дитиола с вольфрамом. Мешающее влияние меди устраняют путем связывания ее в комплекс с йодидом.[ ...]
Аликвоту 25 см" анализируемого раствора помещают в делительную воронку вместимостью 100 см добавляют 0,5 см 1%-го раствора железоаммонийных квасцов, 2 см3 маскирующего раствора и оставляют стоять 2 мин. Затем приливают 3 см" 50%-го раствора иодистого калия, снова выдерживают 2 мин и добавляют 2 см 0,3%-го раствора цинк-дитиола. После добавления каждого из реактивов раствор тщательно перемешивают. Затем добавляют 4 см" хлороформа и встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз нижний органический слой фильтруют через сухой бумажный фильтр в пробирку с притертой пробкой или непосредственно в кювету с толщиной просвечивающего слоя 2 см.[ ...]
Оптическую тотность экстрактов измеряют относительно хлороформа при длине волны 680 нм (красный светофильтр). При необходимости использования кювет с толщиной просвечивающего слоя 3 см объемы вытяжки и реактивов увеличивают в 1,5 раза, а хлороформа - в 2,5 раза.[ ...]
Градуировочный график строят в координатах О - С (значение оптической плотности откладывают на оси ординат, концентрацию молибдена в растворе - на оси абсцисс.[ ...]
Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы, получении молибден-роданидного комплекса, окрашенного в слабо-оранжево-желтый цвет, экстракции окрашенного комплекса органическим растворителем (н-бутанолом или изоамиловым спиртом) и измерении оптической плотности экстракта. Молибден-роданидный комплекс образуется в кислой среде в присутствии восстановителя. Для устранения влияния мешающих элементов (связывания в комплекс алюминия, титана и железа) добавляют раствор фторида натрия. Для предотвращения восстановления молибдена до более низких степеней валентности, чем + 5, в анализируемый раствор вводят нитрат натрия.[ ...]
Аликвоту 25 см анализируемого раствора помещают в мерную колбу объемом 50 см прибавляют 15 см" 4%-го раствора фторида натрия и 5 см" 20%-го раствора нитрата натрия, доводят водой до метки и хорошо перемешивают. Содержимое колбы переносят в делительную воронку объемом 100 см-5 (стенки колбы обмывают 2-3 см"1 воды). Далее проводят все операции, как при определении молибдена в почвенных вытяжках (см. с. 264 - 265).[ ...]
Аппаратура, реактивы, материалы (см. с. 266).[ ...]
Вернуться к оглавлению