Способ сухой .минерализации основан на полном разложении органических веществ путем сжигания проб растений в муфельной печи при контролируемом температурном режиме.[ ...]
Пробы высушивают и затем обугливают на электроплитке до прекращения выделения дыма, не допуская воспламенения. Затем тигли помещают в холодную муфельную печь и, повышая ее температуру на 50°С каждые полчаса, доводят температуру печи до 450°С и продолжают минерализацию в течение 10-15 часов до получения серой золы.[ ...]
Охлажденную до комнатной температуры золу смачивают по каплям азотной кислотой (1:1), выпаривают на водяной бане, помещают в муфельную печь, доводят ее температуру до 300°С и выдерживают 30 мин. Этот цикл может быть повторен несколько раз до получения золы белого или слегка окрашенного цвета без обугленных частиц.[ ...]
Одновременно с пробами в каждой серии анализа проводится холостой опыт: тигель (чашка), не содержащий навесок, но с добавлением того же количества реактивов, что и в пробы, участвует во всех операциях (обугливание, озоление, растворение, экстракция).[ ...]
Навеску измельченной растительной пробы (указана в способе сухой минерализации) переносят в колбу Кьельдаля, добавляют азотную кислоту из расчета 10 см3 на каждые 5 г пробы и выдерживают не менее 15 мин. В колбы вносят 2-3 стеклянных шарика, закрывают воронкой и нагревают на электроплитке вначале слабо, затем сильнее, упаривая содержимое колбы до объема около 5 см3. Колбу охлаждают, добавляют 10 см3 азотной кислоты, упаривают до 5 см°. Этот цикл повторяют несколько раз до прекращения выделения бурых паров.[ ...]
В колбу вносят 10 см3 азотной кислоты, 2 см3 перекиси водорода на каждые 5 г пробы. Не допускается изменять последовательность добавления реагентов: перекись водорода всегда вносится последней. Содержимое колбы упаривают до 5 см . Минерализацию считают законченной, если раствор после охлаждения остается бесцветным. При появлении желтой или коричневатой окраски в колбу добавляют 5 см° азотной кислоты и 2 см3 перекиси водорода и нагревают до прекращения выделения бурых паров и полного обесцвечивания раствора. В охлажденную колбу вносят 10 см° бидистиллированной воды и кипятят в течение 10-15 мин.[ ...]
Одновременно с пробами в каждой серии анализа проводится холостой опыт.[ ...]
Приготовление растворов для анализа. В тигель (колбу, чашку) с минерализованной любым из описанных способов растительной пробой добавляют 5-10 см" азотной кислоты (1:1) и нагревают на водяной бане или электроплитке до образования влажных солей, растворяют в 10 - 15 см" 1%-й азотной кислоты, переносят в мерную колбу объемом 25 cмJ и доводят до метки тем же раствором кислоты.[ ...]
В полученных растворах определяют содержание тяжелых металлов методом пламенной атомной абсорбции. В некоторых случаях растворы разбавляют или концентрируют (см. на с. 239 - 240).[ ...]
Вернуться к оглавлению