Для ускорения процесса экстракций жира из растительной пробы необходимо измельчение материала, но не очень тонкое. Обычно материал с низким содержанием жиров (до 10%) зерновые и вегетативные органы - размалывают на мельнице «Пируэт» и пропускают через сито в 1 мм без остатка. Измельчение семян с высоким содержанием жиров производить таким образом нельзя из-за больших потерь масла при размоле. Поэтому такие пробы тщательно растираются в фарфоровой ступке. Предварительно растирают небольшое количество исследуемого материала, при этом происходит насыщение поверхности ступки и пестика маслом, а материал выбрасывают.[ ...]
Рекомендуется брать навеску материала в воздушно-сухом состоянии и в отдельной пробе определять абсолютно сухой вес.[ ...]
Высушивание материала при повышенной температуре допускается только в вакууме или токе индифферентного газа (углекислом газе и водороде), чтобы исключить окисление на воздухе маслянистых веществ и изменение их растворимости.[ ...]
Избыточное присутствие влаги в анализируемом материале увеличивает извлечение примесей и затрудняет извлечение самого жира.[ ...]
Для технических целей допускается выполнять анализы с предвари-тельным подсушиванием взятой навески в обычном сушильном шкафу при температуре 100 - 105°С в течение 3 ч. После этого бюкс с навеской охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах.[ ...]
Этот способ сушки не пригоден при анализе, материалов с высоким процентом жиров и высоким содержанием непредельных жирных кислот.[ ...]
Экстракцию жира необходимо проводить сразу же после измельчения анализируемого материала, чтобы избежать процессов окисления жира. Хранить растертые образцы можно только в токе инертного газа.[ ...]
Сушить материал в термостате при доступе воздуха нельзя, особенно материал с высоким процентом жира. Ненасыщенные жирные кислоты, которые входят в состав растительных жиров, при нагревании на воздухе присоединяют кислород по месту двойной связи, в результате увеличивается вес извлекаемого масла и изменяется его качество. Навеску растительного материала помещают в предварительно подготовленный пакет или патрон из плотной фильтровальной бумаги размером 10x12 см.[ ...]
Уплотнять навеску в патроне не следует, так достигается более равномерная и быстрая экстракция жира. Сверху навеска закрывается обезжиренной ватой. Таким путем устраняются потери материала при разбрызгивании и равномерное распределение эфира по поверхности навески.[ ...]
Патрон с навеской помещают в экстрактор аппарата Сокслета. Аппарат состоит из трех частей: круглодонной стеклянной колбы для растворителя, экстрактора с двумя стеклянными трубками и шарикового холодильника. По объему колбы и экстракторы соответствуют друг другу и имеют стандартный объем 100, 200, 400 см3. Все части прибора соединяются между собой шлифами. Аппараты монтируют в блок по 4 -6 штук на один нагревательный прибор. Для подогрева растворителя используют водяные бани с терморегулятором.[ ...]
Вернуться к оглавлению