Принцип метода. Проводят озоление сухого растительного материала в полузакрытом объеме концентрированной азотной кислотой с катализатором. Освобождаются фильтрованием от кремниевой кислоты. Осаждают серу из кислого раствора хлористым барием. Сера выпадает в осадок в виде ВаБОд, осадок промывают спиртом и эфиром, высушивают, взвешивают.[ ...]
Следует избегать бурного кипения и сильного разогрева кислоты. Выделяющиеся водород и углекислый газ сильно вспенивают навеску. Необходимо так регулировать подогрев, чтобы из верхнего отростка холодильника почти не выходили окислы азота, это гарантирует от потери Б04.[ ...]
Бурная реакция озоления наблюдается только первый час, а затем, при правильном нагреве, она переходит в равномерное кипение раствора. Когда прекратится выделение окислов азота, через верхний отросток холодильника в колбу Кьельдаля добавляют несколько капель Н202, это ускоряет озоление, можно также добавить (периодически) КСЮ3 в порошке.[ ...]
Избытка азотной кислоты в колбе следует избегать, так как это удлиняет процесс озоления. Если к концу озоления азотной кислоты в колбе останется мало, то следует добавить несколько см3 кислоты через верхний конец холодильника. Озоление считается законченным, если раствор в колбе стал бесцветным и прозрачным. Обычно озоление заканчивается за 4 - 5 ч.[ ...]
Отсоединяют колбу Кьельдаля и ее содержимое разбавляют горячей дистиллированной водой, затем фильтруют через беззольный фильтр в мерную колбу на 250 см Фильтрат нейтрализуют щелочью по метилу оранжевому и доводят водой до метки. Фильтрат должен быть совершенно прозрачным (на фильтре остается кремниевая кислота).[ ...]
Готовят осадитель, для этого 2 г хлористого бария растворяют в 50 С1У горячей дистиллированной воды. Испытуемый раствор нагревают до кипения и медленно, по каплям, вливают горячий раствор осадителя (20 - 25 см . При осаждении раствор непрерывно медленно перемешивают стеклянной палочкой. Стакан с осадком закрывают часовым стеклом и ставят для созревания осадка на ночь. Проверяют полноту осаждения. Для этого в стакан добавляют 2-3 капли осадителя, если фильтрат остается прозрачным, приступают к фильтрованию.[ ...]
Раствор фильтруют через стеклянный фильтр или тигель Гуча, доведенные до постоянного веса. Осадок многократно промывают небольшими порциями (10 см"1) спирта и эфира. Фильтруют с водоструйным насосом. Осадок осушают воздухом для удаления запаха эфира. Тигли или стеклянные фильтры с осадками помещают в вакуум-эксикатор или в сушильный шкаф и при / = 105°С доводят до постоянного веса.[ ...]
Вернуться к оглавлению