Определение углерода органических соединений по Тюрину содержит несколько потенциальных источников ошибок. Во-первых, полнота окисления органического вещества на плитке сильно зависит как от времени сжигания, так и от интенсивности кипения. Во-вторых, определение содержания углерода по остаточному количеству бихромата калия требует приливания к навеске почвы точного количества хромовой смеси. Поэтому эта модификация требует от аналитика особой тщательности проведения всех операций.[ ...]
Титрование бихромат-ионов с дифениламином. Если в качестве индикатора при титровании используют дифениламин, раствор переносят через маленькую воронку в коническую колбу на 250 см3, ополаскивая несколько раз дистиллированной водой до объема 100 - 150 см3. Прибавляют 8 капель раствора индикатора дифениламина. Титруют 0,1 н. раствором соли Мора оставшийся в растворе бихромат калия до перехода окраски из грязно-фиолетовой в бутылочно-зеленую от одной капли восстановителя. Восстановленная форма дифениламина бесцветна, и конечная окраска раствора связана с зеленым цветом ионов трехвалентного хрома. Для маскировки ионов трехвалентного железа в раствор добавляют несколько капель концентрированной ортофосфорной кислоты.[ ...]
Титрование бихромат-ионов с фенилантраниловой кислотой. В качестве индикатора при титровании бихромата калия раствором соли Мора можно использовать вместо дифениламина фенилантраниловую кислоту. Эта модификация была предложена В.Н. Симаковым. Концентрация серной кислоты в титруемом растворе должна быть 15-20 н., поэтому после проведения озоления и обмывания воронки-холодильника к раствору прибавляют 3-5 капель 0,2%-го раствора фенилантраниловой кислоты и титруют в той же колбе, в которой проводилось озоление, 0,1 н. раствором соли Мора до перехода окраски из вишнево-фиолетовой в зеленую. Раствор соли Мора в конце титрования приливают по каплям, так как переход окраски очень резкий. Так же как и дифениламин, фенилантраниловая кислота в восстановленной форме бесцветна, и конечная окраска раствора обусловлена присутствием ионов Сг"+.[ ...]
Метод основан на окислении органического вещества раствором двухромовокислого калия в серной кислоте и последующем определении трехвалентного хрома, эквивалентного содержанию органического вещества, на фотоэлектроколориметре.[ ...]
Метод не пригоден для проб с массовой долей хлорида более 0,6% и проб с массовой долей органического вещества более 15%.[ ...]
Приготовление растворов сравнения. В девять пробирок наливают по 10 см3 хромовой смеси и нагревают их в течение 1 ч в кипящей водяной бане вместе с анализируемыми пробами. После охлаждения в пробирки приливают указанные далее в таблице объемы дистиллированной воды и раствора восстановителя. Растворы тщательно перемешивают барбатацией воздуха.[ ...]
Фотометрирование растворов проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 - 2 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 590 нм или используя оранжево-красный светофильтр с максимумом пропускания в области 560 - 600 нм. Растворы в кювету фотоэлектроколориметра переносят осторожно, не взмучивая осадка.[ ...]
Принцип метода. Мокрое озоление органических соединений почвы проводят хромовой смесью при нагревании до 150°С в сушильном шкафу. Количество озоленного углерода органических соединений определяют по количеству образовавшихся в результате реакции ионов трехвалентного хрома (Сг3+). Они имеют зеленую окраску. Оптическая плотность их растворов подчиняется закону Бугера-Бера, и, следовательно, их концентрация может быть определена колориметрически.[ ...]
Как уже упоминалось, для обеспечения полноты озоления в растворе после сжигания должно оставаться некоторое количество бихромат-ионов, которые имеют желто-оранжевую окраску. В результате окраска смеси после сжигания буровато-коричневая. Присутствие окрашенных в желтый цвет бихромат-ионов не мешает, однако, определению ионов трехвалентного хрома, так как их спектры поглощения различны. При длине волны 590 нм поглощение ионов Сг3+ близко к максимальному, а поглощение ионов бихромата практически равно нулю. Следовательно, оптическая плотность смеси растворов бихромат-ионов и ионов Сг,+, измеренная при этой длине волны, практически соответствует концентрации Сг,+. При измерении оптической плотности на фотоэлектроколориметре используют оранжевый светофильтр.[ ...]
Описываемая модификация имеет ряд преимуществ перед методом Тюрина. Во-первых, сжигание в сушильном шкафу обеспечивает более высокую производительность анализа и, возможно, большую его воспроизводимость. Во-вторых, прямое определение ионов Сг +, образующихся в результате реакции, а не остаточного количества бихромат-ионов позволяет избежать ошибок, связанных с неточным приливанием раствора бихромата, а также исключает необходимость определения его нормальности.[ ...]
Вернуться к оглавлению