Сущность метода заключается в осаждении иона сульфата раствором хлористого бария и взвешивании прокаленного остатка. Для предотвращения осаждения карбоната, фосфата бария и других соединений анализируемую пробу подкисляют соляной кислотой.[ ...]
Отбирают дозатором или пипеткой 20 см3 анализируемой вытяжки в химический стакан. К пробе прибавляют дистиллированную воду до общего объема раствора 40-50 см3, 3 капли раствора метилового красного и подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:3 до кислой реакции, добавив избыток кислоты в 3 - 4 капли. Если при этом раствор мутнеет, его фильтруют через обеззоленный фильтр в чистый химический стакан. Фильтр промывают соляной кислотой, разбавленной 1:100, тремя порциями по 3 - 5 см°.[ ...]
При анализе темно-окрашенных вытяжек пробу помещают в фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане досуха и прокаливают в муфельной печи в течение 2 ч при температуре 700°С. После охлаждения смачивают прокаленный остаток 1 см° разбавленной 1:3 соляной кислоты и выпаривают кислоту досуха на водяной бане. Остаток растворяют при нагревании в разбавленной 1:100 соляной кислоте и фильтруют раствор в чистый химический стакан через обеззоленный фильтр. Чашку и фильтр промывают разбавленной 1:100 соляной кислотой, доводя объем фильтрата до 40 - 50 см".[ ...]
Стакан с разбавленной и подкисленной пробой вытяжки нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют по каплям 5 см" раствора хлористого бария с массовой долей 10%, тщательно перемешивая раствор палочкой после прибавления каждой капли. Стакан накрывают часовым стеклом и помещают на кипящую водяную баню на 2 - 3 ч для отстаивания осадка.[ ...]
Затем делают пробу на полноту осаждения сульфата бария. Для этого в прозрачный отстоявшийся раствор по стенке стакана приливают несколько капель раствора хлористого бария с массовой долей 10%. Если около стенки образуется муть, в раствор добавляют еще 3 смл раствора хлористого бария, нагревают до кипения и дают осадку отстояться. Затем приступают к фильтрованию. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, до прекращения реакции на барий (раствор серной кислоты с массовой долей 10%).[ ...]
Таким же образом проводят холостой опыт, взяв вместо пробы вытяжки 20 см3 дистиллированной воды.[ ...]
Допускается увеличение до 50 см° или уменьшение до 5 смл объема пробы вытяжки при условии, что масса образующегося осадка сульфата бария будет 20 - 200 мг.[ ...]
Массовую долю иона сульфата в анализируемой почве (X,) в процентах вычисляют по формуле Х = С 0,048, где С - количество эквивалента иона сульфата в почве, ммоль в 100 г; 0,048 - коэффициент пересчета в проценты.[ ...]
За результат анализа принимают значение единичного определения иона сульфата. Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.[ ...]
Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют: 14% - для количества эквивалентов иона сульфата св. 1 до 3 ммоль в 100 г почвы: 7% - св. 3 ммоль в 100 г почвы.[ ...]
Вернуться к оглавлению