По весу осадка судят о количестве сульфат-ионов.[ ...]
Объем вытяжки для анализа устанавливают предварительной пробой на сульфат-ион. Для этого берут в пробирку 10 см3 вытяжки, подкисляют несколькими каплями НС1 и прибавляют 1 см3 ВаС . После тщательного перемешивания нагревают раствор до кипения.[ ...]
Вытяжку установленного объема помещают в химический стакан, подкисляют ее 1 - 2 каплями 10%-ной соляной кислоты и нагревают раствор до кипения. Затем в этот же стакан приливают 5 см3 кипящего (в пробирке) раствора хлористого бария и продолжают кипячение несколько минут; стакан накрывают стеклом и ставят не меньше чем на 4 часа в теплый сушильный шкаф или на водяную баню.[ ...]
После этого в прозрачную жидкость над осадком приливают по капле раствор хлористого бария. Если появляется муть (что указывает на неполное осаждение), в стакан добавляют несколько миллилитров раствора, хлористого бария и снова оставляют на несколько часов в теплом месте.[ ...]
Если осаждение полное (муть не появилась), содержимое стакана фильтруют через плотный беззольный фильтр; осадок переносят на фильтр и промывают кипящей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, до исчезновения реакции на барий (с серной кислотой). Фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный тарированный фарфоровый тигель, подсушивают в сушильном шкафу, озоляют и прокаливают в муфеле при температуре не выше 750°С. Прокаленный тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Целесообразно повторное прокаливание до установления постоянного веса осадка.[ ...]
Аппаратура, материалы и реактивы перечислены далее в методике весового определения сульфат-ионов в модификации ЦИНАО (ГОСТ 26426, с. 124).[ ...]
Вернуться к оглавлению