Сущность метода заключается в титровании иона хлорида в водной вытяжке раствором азотнокислого серебра, образующего с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Индикацию конечной точки титрования проводят ионометрически с помощью хлоридного ионоселективного электрода.[ ...]
Подготовка к работе ионоселективного хлоридного электрода производится следующим образом: внутреннюю полость корпуса электрода промывают дистиллированной водой, ополаскивают раствором хлористого калия концентрации 0,1 моль/дм3 и заливают 1,5 см3 того же раствора, удаляют пузырьки воздуха встряхиванием, ввинчивают в корпус хлорсеребряный полуэлемент и помещают электрод на 24 ч в раствор хлористого калия концентрации 0,0001 моль/дм3.[ ...]
Определение иона хлорида. Отбирают дозатором или пипеткой 2-20 см3 анализируемой вытяжки в химический стакан. Объем пробы для анализа устанавливают, как описано на с. 112. К пробе приливают дозатором или из бюретки 1 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:150. Заполняют бюретку раствором азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дм3.[ ...]
На блоке автоматического титрования устанавливают значение ЭДС конечной точки титрования, определенное следующим образом: отбивают дозатором или пипеткой 10 см3 раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм3 в химический стакан и прибавляют дозатором или из бюретки 1 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:150. Заполняют бюретку раствором азотнокислого серебра. Устанавливают на блоке автоматического титрования значение ЭДС конечной точки титрования. Стакан с раствором хлорида ставят на магнитную мешалку и помещают в него магнит. Включают мешалку, опускают в титруемый раствор электродную пару, включают блок значения ЭДС. По окончании титрования регистрирует расход азотнокислого серебра.[ ...]
Значение ЭДС конечной точки титрования (X), мВ, вычисляют по формуле X = Е + 110 мВ, где Е - ЭДС используемой для титрования электродной пары в растворе хлорида концентрации 0,001 моль/дм3, мВ. Титрование проводят три раза, и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований.[ ...]
Затем помещают стакан с пробой на магнитную мешалку и включают блок автоматического титрования и титруют раствор до заданного значения ЭДС. По окончании титрования регистрируют расход азотнокислого серебра по бюретке.[ ...]
Массовую долю иона хлорида в почве (X]) в процентах вычисляют по формуле: Х1 = С • 0,0355, где С - количество эквивалентов иона хлорида в почве, ммоль в 100 г; 0,0355 - коэффициент пересчета в проценты.[ ...]
За результат анализа принимают значение единичного определения иона хлорида. Результаты анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.[ ...]
Для приготовления раствора допускается использовать стандарт-титр хлористого калия или хлористого натрия.[ ...]
Вернуться к оглавлению