Экология СПРАВОЧНИК

Приведенные выше методики (см. разделы 1.1—1.4) определения НП в воде, основанные на гравиметрии, флуориметрии и ИК-спекгромет-рии, позволяют получить информацию о суммарном содержании в водоемах неполярных и малополярных углеводородов нефтяного происхождения. Однако с их помощью нельзя установить состав этих нефтепродуктов, то есть идентифицировать индивидуальные углеводороды.[ ...]

Такую задачу можно решить с помощью газовой хроматографии, и тоща, зная углеводородный состав смеси НП, можно сказать, к каким именно нефтепродуктам (бензин, керосин, мазут, дизельное топливо и т.п.) относится данное загрязнение. А это прямой путь к источнику загрязнения, который легко выявить на основании результатов исследования воды, загрязненной вполне конкретным видом топлива или смесью различных нефтепродуктов (бензин и мазут, керосин и смазочные масла, дизельное топливо и др.).[ ...]

Ход анализа. Образец воды (250 мл) подкисляли 1,5 мл серной ки лоты (1:1) и дважды экстрагировали н-гексаном (по 25 мл) в стекши ной делительной воронке емкостью 1 л в течение 5 мин при период] ческом встряхивании содержимого воронки.[ ...]

После расслаивания жидкостей слой н-гексана, содержащий и влеченные НП, отделяли от водного слоя и пропускали через стекля] ную колонку (15 см х 1 см) с оттянутым нижним концом, заполне] ную оксидом алюминия, для отделения полярных соединений.[ ...]

Полученный экстракт сушили прокаленным сульфатом натрия удаляли избыток растворителя упариванием в фарфоровой чашке щ комнатной температуре. Затем в этих же условиях упаривали экстра] до объема 1 мл.[ ...]

Идентификацию углеводородов нефти, соответствующих пика на хроматограмме, осуществляли методом «отпечатков пальцев сравнивая искомую хроматограмму с хроматографическими спектр; ми нефтепродуктов различных типов (см. ниже), которые были зар; нее получены и расшифрованы по индексам удерживания Ковача [ и методом хромато-масс-спектрометрии (см. главу IV).[ ...]

Градуировочный график. Для построения градуировочного трафика готовили разбавленные растворы искусственной смеси нефтепродуктов с содержаниями в диапазоне 0,1—10,0 мг/л. Для этого в делительные воронки, содержащие по 250 мл дистилированной воды, добавляют по 1,5 мл серной кислоты (1:1) и вносят 0,025; 0,075; 0,125; 0,25; 0,5; 1,25 и 2,5 мл стандартного раствора НП с концентрацией 1 мг/мл.[ ...]

Смесь тщательно перемешивают и экстрагируют углеводороды н-гексаном, а затем обрабатывают экстракты, как описано выше (см. процедуру извлечения НП из воды).[ ...]

Рисунки к данной главе:

П.2. Хроматограммы стандартного образца дизельного топлива «Л (а) и гексанового экстракта пробы сточной воды, содержащей дизельное топливо «Л» (р) [13]. Стеклянная колонка (1,8 м х 3 мм), заполненная хромосорбом W-AW с 3% 0 Ч01. Программирование температуры колонки от 60 до 250 С со скоростью 5 град/мин. Звездочками отмечены индивидуальные признаки, характерные для данного типа нефтепродуктов.

П.4. Зависимость суммарш площадей пиков на хроматограмм различных типов нефтепродуктов < их содержания в пробах [13]. 1 — бе] зин; 2 — дизельное топливо «Л»; 3 топочный мазут марки 40.

Хроматограмма гексадеканового экстракта пробы сточной воды нефтебазы, содержащей смесь бензина А-76 [13]. Колонка из нержавеющей стали (1,8 м х 3 мм), заполненная хромосорбом V-AW с 3% Дексила 300. Программирование (40—150 С) со скоростью 2 град/мин.