Основной 0,13% раствор гамма-изомера в этиловом спирте. Точно отвешивают 0,13 г чистого гамма-изомера 2 в сухую мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в безводном этиловом спирте и доводят до метки при комнатной температуре.[ ...]
Помещают соответствующее количество анализируемого вещества в чистую сухую полярографическую ячейку, на дне которой находится небольшое количество ртути в качестве анода. Ячейку помещают в небольшой термостат при температуре 25 ± 0,5° и удаляют растворенный кислород пропусканием через раствор потока азота или водорода в течение 15 минут. Сначала газ должен проходить через промывную склянку, содержащую 50% раствор этилового спирта, чтобы прийти в равновесие с растворителем, благодаря чему можно избежать потерь на испарение из раствора.[ ...]
Трижды проводят полярографические измерения раствора в области приложенного напряжения (0,2—1,7 в), используя гальванометр соответствующей чувствительности и приспособление для успокоения гальванометра. На основании полученного результата строят график.[ ...]
При тех же условиях проводят полярографические измерения эквивалентного количества стандартного раствора гамма-изомера и на основании полученных результатов строят график.[ ...]
Очевидный потенциал полуволны гамма-изомера при описанных выше условиях с применением йодистого калия в качестве основного электролита равен примерно 0,98 в.[ ...]
Проводят прямую через точку максимального наклона диффузионной волны и вдоль ее основного направления. Измеряют расстояние по вертикали между точками пересечения прямой с горизонтальной частью начальной точки кривой.[ ...]
Рассчитывают концентрацию гамма-изомера в анализируемом продукте непосредственным сравнением высоты волны, полученной для анализируемого продукта с высотой волны, полученной для стандартного раствора гамма-изомера. Если концентрации приблизительно одинаковы, можно не учитывать небольшие пропуски из-за остаточного тока.[ ...]
Вернуться к оглавлению