Точно отвешивают около 0,3 г анализируемого продукта в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл, добавляют 50 мл 0,5 н. раствора едкого кали в этиловом спирте и осторожно нагревают с обратным холодильником полчаса. Холодильник ополаскивают дистиллированной водой и дают раствору охладиться. Добавляют 20 мл 2 н. раствора азотной кислоты и точно 40 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра и коагулируют выпадающий хлорид серебра нагреванием на паровой бане при частом помешивании в течение получаса. Охлаждают, фильтруют хлорид серебра через плотную фильтровальную бумагу и тщательно промывают дистиллированной водой. К фильтрату добавляют 5 мл 10% раствора железных квасцов и избыток нитрата серебра в фильтрате титруют 0,1 н. раствором роданистого калия. Конец титрования определяют по появлению красного окрашивания роданистого серебра.[ ...]
Из первоначально введенного количества нитрата серебра вычитают обнаруженное в фильтрате. Разность составляет количество нитрата серебра, необходимое для связывания гидролизующегося и неорганического хлора, находящегося в исходной пробе. 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра эквивалентен 0,003546 г хлора.[ ...]
Конец титрования можно определить и электрометрически.[ ...]
Точно отвешивают 1 г анализируемого продукта, растворяют в 10 мл аиетона и добавляют 100 мл дистиллированной воды. Выдерживают при комнатной температуре 10 минут и фильтруют. Подкисляют 50% раствором азотной кислоты, добавляют точно 40 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра и далее поступают, как указано в разделе 1.1.1 (первый абзац).[ ...]
А —фактическое содержание гидролизующегося хлора в чистом, перекристаллизованном ГХЦГ, определенное описанным выше методом с применением тех же реактивов. С помощью поправочного коэффициента / учитывают ошибки за счет загрязнения реактивов, а также ошибки, присущие самому методу или особенностям его применения в данной лаборатории. Численные значения поправочного коэффициента должны лежать в пределах 0,96—1,02.[ ...]
Точно отвешивают количество анализируемого продукта, содержащее около 1 г ГХЦГ, и количественно извлекают его бензолом, свободным от хлора и тиофена. Если используется аппарат Сокслета, следует обеспечить полноту экстракции, равномерное распределение тока жидкости в слое насадки. Экстракт концентрируют до объема, который можно перевести в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют до метки бензол и тщательно перемешивают.[ ...]
Помещают 10 мл полученного раствора в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл, добавляют 40 мл 0,5 н. раствора едкого кали в этаноле и осторожно нагревают с обратным холодильником в течение получаса. Конденсатор промывают дистиллированной водой и раствору дают остыть. Добавляют 20 мл 2 н. раствора азотной кислоты и точно 25 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра. Далее поступают так, как описано в разделе 1.1.1 (первый абзац).[ ...]
Точно отвешивают 1 г анализируемого продукта и со 100 мл дистиллированной воды переводят в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл. Подкисляют 50% раствором азотной кислоты, добавляют точно 40 мл 0,1 н. раствора азотнокислого серебра. Далее поступают так, как описано в разделе 1.1.1 (первый абзац).[ ...]
А — фактическое содержание гидролизующегося хлора >в чистом перекристаллизованном ГХЦГ, определенное описанным выше методом с применением тех же реактивов.[ ...]
С помощью поправочного коэффициента / учитывают ошибки за счет загрязнения реактивов, а также ошибки, присущие самому методу или особенностям его проведения в данной лаборатории. Величины поправочного коэффициента должны лежать в пределах 0,98—1,02.[ ...]
Вернуться к оглавлению