Точно отвешивают около 1 г анализируемого продукта, помещают в мерную колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 мл бензола, свободного от хлора и тиофена, для растворения анализируемого продукта и.доводят до метки с помощью 99% растзора изопропа-нола, переносят 25 мл раствора в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл .[ ...]
Добавляют 2,5 г металлического натрия в виде ленты или небольших кусочков. Соединяют с обратным холодильником и осторожно кипятят не менее 2 часов, изредка встряхивая колбу. Удаляют избыток металлического натрия, осторожно добавляя через холодильник 10 мл 50% раствора изопропанола в воде со скоростью 1—2 капли в секунду. Раствор дополнительно кипятят 10 минут и затем приливают 60 мл дистиллированной воды.[ ...]
Охлаждают, добавляют 2—3 капли раствора индикатора фенолфталеина, нейтрализуют по каплям 50% азотной кислотой и затем вводят 10 мл избытка кислоты. При необходимости раствор охлаждают до комнатной температуры и приливают небольшой избыток 0,1 н. раствора нитрата серебра. Осадок хлорида серебра коагулируют кипячением на паровой бане в течение получаса при частом помешивании, охлаждают, фильтруют через плотный бумажный фильтр и тщательно промывают дистиллированной водой. К фильтрату приливают 5 мл 10% раствора железных квасцов и оттитровывают избыток нитрата серебра в фильтрате 0,1 н. раствором роданистого калия.[ ...]
Из первоначально введенного количества нитрата серебра вычитают количество, обнаруженное в фильтрате. Разница составляет количество нитрата серебра, необходимое для связывания всего хлора, находившегося в исходной пробе. 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра эквивалентен 0,003546 г хлора.[ ...]
Конец титрования может быть определен и электрометрически.[ ...]
Точно отвешивают около 1 г анализируемого продукта, растворяют в 10 мл ацетона и добавляют 100 мл дистиллированной воды. Выдерживают 10 минут при комнатной температуре и фильтруют. Фильтрат подкисляют 50% раствором азотной кислоты и действуют, как описано в разделе 1.1.1 (третий абзац).[ ...]
А—фактическое содержание всего хлора в чистой перекри-сталлизованной пробе активного ингредиента (%), определенное описанным выше методом с использованием тех же реактивов.[ ...]
С помошью поправочного коэффициента / учитывают ошибки за счет загрязнения реактивов, а также ошибки, присущие самому методу или особенностям его осуществления в данной лаборатории. Численные значения поправочного коэффициента должны лежать в пределах 0,96—1,02.[ ...]
Л — фактическое содержание общего хлора в чистой пере-кристаллизованной пробе активного ингредиента (%), определенное описанным выше способом с применением тех же реактивов.[ ...]
С помощью поправочного коэффициента / учитывают ошибки за счет загрязнения реактивов, а также ошибки, присущие самому методу или особенностям его осуществления в данной лаборатории. Численные значения поправочного коэффициента должны лежать в пределах 0,98—1,02.[ ...]
Вернуться к оглавлению