Бомба Парра, снабженная круговым защитным экраном.[ ...]
Точно отвешивают 0,2 г испытуемого продукта в желатиновую капсулу № 2. В чашку бомбы помещают 10 г перекиси натрия и около 0,3 г крах.мала и тщательно перемешивают стеклянной палочкой с оттянутым концом . Палочкой делают углубление в перекиси и устанавливают там в вертикальном положении капсулу. Капсулу покрывают 5 г перекиси натрия. Избыток перекиси с краев чашки удаляют с помощью кисточки из верблюжьей шерсти. Накрывают чашку крышкой со свинцовой прокладкой, помещают на нижний винтовой зажим и привинчивают к верхнему винтовому зажиму с помощью гаечного ключа и державки. Бомбу помещают в защитный кожух2 и наливают 2 мл воды в углубление, образованное между верхним винтовым зажимом и крышкой бомбы.[ ...]
Бомбу нагревают на пламени горелки Бунзена, отрегулированном так, чтобы кончик конуса пламени только касался основания бомбы, пока вода в углублении не начнет кипеть. Нагревание прекращают и охлаждают бомбу в воде, уровень которой должен быть ниже резьбы нижней части державки. Отвинчивают державку и, не снимая крышку, промывают снаружи чашку дистиллированной водой и просушивают куском фильтровальной бумаги.[ ...]
Крышку с чашки удаляют и обмывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в плоский химический стакан емкостью 800 мл. Чашку ставят на бок в этот же химический стакан и добавляют теплой дистиллированной воды. Слегка покачивают стакан так, чтобы содержимое чашки перешло в стакан. Чашку удаляют и тщательно промывают дистиллированной водой. Раствор кипятят при необходимости для разложения избытка перекиси натрия. При этом стакан держат закрытым для предотвращения потерь от разбрызгивания. Затем охлаждают, доводят объем раствора до 300 мл и нейтрализуют разбавленной азотной кислотой, применяя в качестве индикатора метилоранж. Добавляют 3 мл 1 н. раствора азотной кислоты и проводят электрометрическое титрование 0,1 н. раствором нитрата серебра.[ ...]
Хлор может быть оттитрован также методом Фольгарда, т. е. методом, который применяется при определении всего органического хлора (усовершенствованный метод Степанова).[ ...]
Л—фактическое количество хлора в чистом, перекристалли-зованном анализируемом продуктеполученное описанным выше методом с применением тех же реактивов.[ ...]
С помощью поправочного коэффициента / учитывают ошибки за счет загрязнения реактивов, а также ошибки, связанные с самим методом или спецификой его применения в данной лаборатории. Его значения должны лежать в пределах 0,98—1,02.[ ...]
Вернуться к оглавлению