Жидкий парафин с достаточно высоким пределом кипения .[ ...]
Раствор, полученный при нагревании 30 весовых частей сульфата калия в 70 объемных частях концентрированной серной кислоты .[ ...]
Небольшое количество испытуемого продукта в виде тонко измельченного порошка распределяют тонким слоем и сушат 24 часа при температуре ниже его точки плавления или в вакуум-эксикаторе над серной кислотой. Часть высушенного порошка помещают в сухую капиллярную трубку и уплотняют порошок, постукивая трубку о твердую поверхность до образования уплотненного столбика высотой 2—4 мм.[ ...]
Точно так же сушат небольшое количество образца достоверно чистого вещества и заполняют, как описано выше, вторую сухую капиллярную трубку. Смешивают примерно равные количества этих двух сухих порошков, измельчая их шпателем, и заполняют тем же способом третью сухую капиллярную трубкуг.[ ...]
Капиллярные трубки прикрепляют к стандартному термометру так, чтобы их закрытые концы находились на уровне средней части шарика термометра. Прикрепляют вспомогательный термометр так, чтобы его шарик касался стандартного термометра в точке, расположенной посредине между делением, соответствующим ожидаемой температуре плавления, и поверхностью нагревающей жидкости. Другой вспомогательный термометр помещают в нагревательный сосуд и повышают температуру нагревающей жидкости при постоянном перемешивании со скоростью 3° в минуту, пока не будет достигнута температура на 15° ниже нижнего предела температур плавления для испытуемого вещества. Вставляют стандартный термометр с прикрепленными капиллярными трубками и вспомогательным термометром. При отсутствии других специальных указаний поддерживают скорость подъема температуры 3° в минуту.[ ...]
Если нет других указаний, по стандартному термометру определяют температуру, при которой на стенках трубки заметно образование капель из продукта, а также по стандартному и прикрепленному вспомогательному термометрам температуру, при которой плавление закончилось, что обнаруживается по образованию отчетливого мениска.[ ...]
Отмечают точку плавления или области температур плавления для испытуемого вещества, чистого вещества и смеси испытуемого вещества с химически чистым веществом и вносят поправки на выступающий столбик ртути, как описано ниже.[ ...]
Понятие «область температур плавления а° — Ь°» означает, что исправленная температура, при которой замечено образование из испытуемого продукта капелек на стенках трубки, должна быть по крайней мере а° и что продукт должен быть полностью расплавлен при температуре Ь°.[ ...]
Понятие «точка плавления а°» означает, что исправленная температура, при которой материал полностью расплавлен, с разложением или без разложения, равна а°.[ ...]
Вернуться к оглавлению