Поиск по сайту:


Метод электрометрического титрования Карла Фишера для определения содержания воды

Необходимый прибор, соответствующая схема которого показана на рис. 24, имеет следующие составные части.[ ...]

РИС. 24. ПРИБОР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ.[ ...]

Стандартный раствор воды в метаноле. Тщательно сушат в шкафу мерную колбу емкостью 100 мл и охлаждают в эксикаторе. Частично наполняют колбу безводным метанолом, добавляют около 0,5 г дистиллированной воды, точно отвешенной из пипетки для взвешивания, доводят до метки, добавив метанол, и тщательно перемешивают, встряхивая колбу. Раствор должен быть приготовлен непосредственно перед употреблением.[ ...]

Пиридин. Пиридин перегоняют, собирая фракции, кипящие между 114° и 116° при давлении 760 мм рт. ст. в приемник, защищенный от атмосферной влаги предохранительной трубкой.[ ...]

Сухой азот. Азот подается из баллона под давлением.[ ...]

Реактив Фишера. Этот реактив должен обладать водным эквивалентом между 3 и 4 мг/мл и может быть приготовлен следующим образом.[ ...]

Помещают в реакционный сосуд следующие 10 мл метанола и титруют, как описано выше, реактивом Фишера, отмечая количество использованного реактива. Затем в реакционный сосуд вводят 10 мл стандартного раствора воды в метаноле и вновь проводят титрование реактивом Фишера.[ ...]

Вернуться к оглавлению