В случае необходимости вся система может быть соединена так, чтобы один большой резервуар с растворителем обслуживал две или три колонки.[ ...]
РИС. 22. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ ИЗОМЕРОВ гхцг.[ ...]
Силикагель. См. дополнение 1, стр. 475.[ ...]
Подвижный растворитель. См. дополнение 2. стр. 476.[ ...]
Чистый гамма-изомер. Перекристаллизовывают пробу изготовляемого промышленностью гамма-изомера гексахлорида оензола последовательно из следующих растворов: а) раствора в ацетоне, вес которого равен весу пробы, б) раствора в подвижном растворителе, вес которого равен удесятеренному весу пробы, в) раствора в изооктане, вес которого равен четырехкратному весу пробы. Не менее 4 часов сушат при 60°. Чистоту полученного таким образом продукта проверяют, определяя его точку плавления и точку плавления со смесью стандартного гамма-изомера2 по методу, описанному в приложении 8 (стр. 500). Точка плавления не должна быть ниже 112°, а точка плавления смеси не должна быть ниже точки плавления стандартного продукта.[ ...]
Раствор анализируемого продукта вливают в колонку и добавляют подвижного растворителя для создания над силикагелем слоя высотой 16—19 см. Скорость потока растворителя устанавливают так, чтобы во время анализа всегда поддерживалась указанная высота слоя растворителя над силикагелем. Устанавливают давление на 0,6—0,8 кг/см2 выше атмосферного для обеспечения прохождения раствора через колонку со скоростью, приблизительно равной 5 мл в минуту.[ ...]
Вытекающий из колонки элюат собирают последовательными порциями по 10 мл в круглодонные колбы емкостью по 50 мл и отгоняют растворитель. Фракцию, состоящую из гамма- + эпсилон-изомеров, идентифицируют по форме кристаллов в остатке (рис. 23). Остаток растворяют в подвижном растворителе, промывают колбы тем же растворителем и объединяют растворы и промывные воды в одну колбу. Растворитель отгоняют на водяной бане при 60°.[ ...]
В — фракция гамма-+эпсилон-изомеров; С — фракция бета-изомеров.[ ...]
Вернуться к оглавлению