Стандарт WHO/SIT/1.R2 Утвержден 26 ноября 1958 г.[ ...]
Технический ДДТ должен быть упакован в соответствующую чистую тару, отвечающую требованиям заказа.[ ...]
В пробирку размером 20 X 2,5 см помещают такое количество продукта, чтобы при его расплавлении слой жидкости был примерно равен 7,5 см. Плавление производят осторожно, погружая пробирку на глубину 10 см в масляную баню при 110—115°. Если в процессе плавления выделяется хлористый водород, то следует взять новую пробу и производить плавление на масляной бане при более низкой температуре.[ ...]
Пробирку укрепляют при помощи корковой пробки на расстоянии 1,3 см от дна другой пробирки, размером 15x4 см, погруженной на глубину 10 см в водяную баню при температуре 70°. Во внутреннюю пробирку помещают мешалку в виде стеклянной палочки, изогнутой в форме кольца, предназначенного для укрепления термометра, с ценой деления 0,1°. Термометр устанавливают в центре пробирки так, чтобы шарик его находился на расстоянии 2,5 см от дна пробирки. Температура расплава должна быть примерно на 10° выше ожидаемой температуры затвердевания.[ ...]
Для перемешивания расплава мешалку перемещают вверх и вниз со скоростью 2 хода в секунду до начала загустевания продукта, затем начинают интенсивно перемешивать, перемещая мешалку в незатвердевшей части расплава и учитывая при этом, что затвердевание происходит главным образом у стенок пробирки. Как только температура перестает снижаться и устанавливается на некоторое время на определенном уровне, перемешивание прекращаютЭту температуру регистрируют как температуру затвердевания.[ ...]
При необходимости вводят поправку на градуировку термометра и выступающий столбик ртути.[ ...]
Т — температура расплава, отсчитываемая по термометру; t — температура окружающей среды, измеренная на уровне средней точки выступающего столбика ртути.[ ...]
Точно отвешивают около 1 г анализируемого продукта, помещают в мерную колбу емкостью 250 мл, приливают для растворения 10 мл бензола, свободного от хлора и тиофена, и затем добавляют до метки 99% «зопропапол. Переносят 25 мл раствора в колбу Эрленмейера, емкостью в 250 мл2.[ ...]
Добавляют 2,5 г металлического натрия в виде ленты или небольших кусочков и присоединяют колбу к обратному холодильнику, после чего осторожно кипятят не менее 1 часа, периодически встряхивая. Избыток металлического натрия растворяют, осторожно вводя через холодильник 10 мл 50% водного ызопро-панола по 1—2 капли в секунду. Раствор дополнительно кипятят в течение 10 минут, а затем добавляют 60 мл дистиллированной воды.[ ...]
Из первоначально введенного количества нитрата серебра вычитают найденное в фильтрате. Разница составляет количество нитрата серебра, необходимое для связывания гидролизующегося и неорганического хлора, находившегося в исходной пробе. 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра эквивалентен 0,003546 г хлора. Конец титрования можно определить и электрометрически.[ ...]
Вернуться к оглавлению