Чувствительность метода - 0,002 мг тетраэтилсвинца в анализируемом объеме.[ ...]
Аппаратура: фотоэлектроколориметр с набором кювет; муфельная печь; колбы мерные с пришлифованной пробкой на 50, 100, 250, 500, 1000 мл; пипетки градуированные и с одной меткой на 1, 2, 5, 10, 15, 20, 50 мл; микробюретки и бюретки на 2,5; 25; 50 мл; цилиндры измерительные объемом 25, 100, 250, 500, 1000 мл; пробирки колориметрические с пришлифованной пробкой на 10 и 20 мл; воронки делительные вместимостью 250, 500, 1000 мл; чашки выпарительные на 100 мл; эксикатор; колба перегонная; баня водяная на шесть гнезд; воронки химические диаметром 30 и 60 мм; фильтры беззольные «синяя лента» диаметром 50 мм и «белая лента» диаметром 70 мм.[ ...]
Навеску 40 г иода растирают в ступе с 7 г иодистого калия и 14 г оксида кальция и возгоняют при медленном нагревании в широкогорлой конической колбе на 250 мл, в которую вставлена на пробке пробирка с холодной водой. Пробирку периодически меняют, снимают с нее кристаллы иода концом стеклянной трубки. При смене пробирки колбу немного охлаждают. Возгонку прекращают, когда в колбе остается небольшое количество паров иода. Перекристаллизацию производят 1 -2 раза. Очищенный и перекристаллизованный иод собирают в бюксе, сушат в эксикаторе над едким кали (в течение 14-16 ч); 25 г осушенного иода растворяют в 300—400 мл ректифицированного или перегнанного гидролизного спирта и доводят объем раствора до 500 мл спиртом.[ ...]
В небольшом количестве свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды растворяют 19,07 г тетраборнокислого натрия (х.ч., ч.д.а. или пере-кристаллизованного) и доводят объем в мерной колбе до 1 л.[ ...]
Навеску 1,0240 г азотнокислого свинца ч.д.а., перекристаллизованного и высушенного до постоянной массы при температуре 100-105 °С, переносят в мерную колбу объемом 1 л, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют одну-две капли концентрированной азотной кислоты (до растворения образовавшейся мути), доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают содержимое колбы; 1 мл основного раствора соответствует 1 мг тетраэтилсвинца.[ ...]
Рабочие стандартные растворы № 1 и № 2 готовят непосредственно перед приготовлением шкалы и построением градуировочного графика.[ ...]
Приготовление шкалы стандартов и построение градуировочного графика.[ ...]
Вернуться к оглавлению