Нефтепродукты экстрагируют из анализируемой воды гексаном (см. разд. 5.1.2). Экстракт пропускают через колонку с оксидом алюминия, после чего определяют люминесценцию элюата и по «цене деления» прибора находят содержание нефтепродуктов.[ ...]
Аппаратура и реактивы. Флюориметр ЭФ-ЗМ или ЭФ-ЗМА с первичными светофильтрами (X = 320-390 нм) и вторичными светофильтрами (X = = 400-580 нм).[ ...]
Хроматографическая колонка с оксидом алюминия.[ ...]
Гексан. Сульфат натрия хч, прокаленный.[ ...]
Ход определения. Отобрав 100-1000 мл анализируемой воды (в отобранной порции должно быть не менее 0,02 мг нефтепродуктов) проводят экстракцию гексаном, как описано в разд. 5.1.2. Полученный экстракт собирают в небольшой колбе, снабженной стеклянной пробкой, где его высушивают, добавляя 3-5 г прокаленного сульфата натрия. Высушенный экстракт пропускают через колонку с оксидом алюминия. При фильтровании и последующем элюировании следят за тем, чтобы поверхность сорбента всегда была покрыта слоем растворителя. Поэтому, влив последнюю порцию экстракта в колонку, сейчас же доливают чистый растворитель. Скорость фильтрования - 5 мл за 10 мин. В фильтрат переходят нефтепродукты, в колонке остаются все полярные соединения, смолы, асфальтены (сильно люминесцирующие), нафтеновые кислоты, жиры и др. Отбирают по 10 мл фильтрата в пробирки с притертыми пробками и измеряют люминесценцию раствора в каждой пробирке. После слива экстракта через колонку пропускают чистый гексан, обмывая им колбу, и продолжают измерять люминесценцию проходящих через колонку растворов. Элюирование заканчивают тогда, когда через колонку начнет проходить чистый гексан, т. е. когда люминесценция прошедшего через колонку элюата станет такой же слабой, какую имеет чистый гексан. Суммировав показания прибора при измерении люминесценции растворов во всех пробирках, рассчитывают содержание нефтепродуктов в пробе.[ ...]
Вернуться к оглавлению