Ход анализа. Объем вытяжки для анализа устанавливают предварительной пробой на сульфат-ион. Для этого берут в пробирку 10 мл вытяжки, подкисляют несколькими каплями НС1 (реактив 7) и прибавляют 1 мл ВаС12 (реактив 8). После тщательного перемешивания нагревают раствор до кипения.[ ...]
Вытяжку установленного объема помещают в химический стакан, подкисляют ее 1—2 каплями 10%-ной соляной кислоты (реактив 7) и нагревают раствор до кипения. Затем в этот же стакан приливают 5 мл кипящего (в пробирке) раствора хлористого бария (реактив 8) и продолжают кипячение несколько минут; стакан накрывают стеклом и ставят не меньше чем на 4 часа в теплый сушильный шкаф или на водяную баню.[ ...]
После этого в прозрачную жидкость над осадком приливают по капле раствор хлористого бария. Если появляется муть (что указывает на неполное осаждение), в стакан добавляют несколько миллилитров раствора хлористого бария и снова оставляют на несколько часов в теплом месте.[ ...]
Если осаждение полное (муть не появилась), содержимое стакана фильтруют через плотный беззольный фильтр (синяя обложка); осадок переносят на фильтр и промывают кипящей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, до исчезновения реакции на барии (с серной кислотой) (реактив 9). Фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный тарированный фарфоровый тигель, подсушивают в сушильном шкафу, озоляют и прокаливают в муфеле при температуре не выше 750°. Прокаленный тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Целесообразно повторное прокаливание до установления постоянного веса осадка.[ ...]
Для установления поправки к титру азотнокислого серебра берут среднее из результатов трех титрований.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Определение сульфат-ионов |
| См. далее:Определение сульфат-ионов |