Определения в объемном анализе сводятся к точному измерению объемов растворов — исследуемого и реактива, содержащих одинаковое количество эквивалентов реагирующих веществ. Раствор реактива, концентрация которого точно известна, называется титрованным раствором. Содержание реактива в 1 мл раствора называется титром. Он может быть выражен в грамм-эквивалентах, миллиграмм-эквивалентах, граммах и миллиграммах растворенного вещества. При объемном анализе титрованный раствор из бюретки приливают к определенному объему исследуемого раствора (или наоборот) до тех пор, пока количество прибавленного вещества будет эквивалентно количеству определяемого вещества, что устанавливают по изменению окраски раствора. Это—основная операция в объемном анализе, она называется титрованием.[ ...]
Так находят нормальность, концентрацию титруемого раствора. Дальнейшие расчеты ведут, исходя из тех изменений объема первоначального исследуемого раствора, которые наблюдались в процессе анализа .[ ...]
Для точного измерения объемов растворов применяют мерные колбы, пипетки и бюретки.[ ...]
Мерные колбы в объемном анализе, помимо приготовления точных растворов, используют при подготовке исследуемого раствора к количественному определению, в том числе для его разбавления.[ ...]
Чтобы избежать их, следует иметь четкое представление о ходе данного анализа. Кроме того, приходится рассчитывать содержание той или иной составной части в определенном количестве исследуемого материала (например, в 100 г почвы). Необходимо также учитывать влажность исследуемого материала, то есть делать пересчет на абсолютно сухой материал. Наконец, содержание определяемого элемента часто выражается количеством того или иного его соединения. Так, при анализе на содержание калия фактически определяется калий-ион. Но так как в агрохимии принято выражать количество калия в форме его окиси К20, то приходится пересчитывать непосредственные данные анализа на К20.[ ...]
Как и остальную мерную посуду, колбы калибруют при 20°. При более высокой температуре объем будет больше, при более низкой — меньше. Измерение его при температуре на Г выше или ниже 20° вызывает ошибку определений в 0,02%. При выполнении агрохимических анализов требуется точность не более 0,1%. Следовательно, можно работать без поправок на температуру в интервале от 15 до 25°.[ ...]
Пипетки бывают обыкновенные и измерительные. Первые более точные, их делают объемом 5, 10, 20, 25 и 50 мл. Нельзя допускать, чтобы одними и теми же пипетками пользовались одновременно несколько человек. Пипетки служат для переноса точного объема раствора. Калибруются они на выливание. Перед отмериванием точного объема раствора пипетку нужно два-три раза ополоснуть этим раствором. Его засасывают выше метки, а затем отверстие верхней трубки закрывают влажным указательным пальцем. Перемещая палец по срезу трубки и держа пипетку вертикально, так, чтобы метка находилась на уровне глаз, спускают раствор из пипетки до совмещения нижней поверхности мениска с меткой. В случае окрашенных растворов с меткой совмещают верхний край мениска. Затем пипетку опускают в сосуд, куда переносят раствор, отпускают палец и дают возможность раствору свободно стечь. Нельзя выдувать раствор из пипетки. Когда он вытечет, нужно прикоснуться кончиком пипетки к стенке сосуда и держать так 15 секунд. За это время со стенок пипетки стечет такое количество раствора, которое соответствует условиям калибрования.[ ...]
Измерительными пипетками, имеющими деления, пользуются при отмеривании растворов, служащих для создания определенных условий протекания химических реакций. Ими переносят определенные объемы кислоты, восстановителя или окислителя, реактива для связывания мешающих веществ в комплексные соединения и другие растворы, берущиеся обычно в избытке. Максимальный объем изготовляемых в настоящее время измерительных пипеток 1, 2, 5 и 10 мл.[ ...]
Бюретки служат для титрования. Их делают объемом 25, 50 и 100 мл. Последние употребляют редко. Для титрования растворами окислителей (например, перманганатом) применяют бюретки с краном, в остальных случаях пользуются бескрановыми бюретками, на оливу которых надевается резиновая трубка с вставленным в нее стеклянным носиком.[ ...]
На резиновой трубке помещают пружинящий зажим. Очень удобны зажимы в виде стеклянного шарика, помещенного внутри резиновой трубки.[ ...]
Вернуться к оглавлению