По весу образующегося осадка судят о количестве калия (с учетом соответствующих коэффициентов).[ ...]
Одновременно в химический стаканчик емкостью около 50 мл пипеткой вносят 5 мл осаждающего раствора Тананаева (реактив 4), приливают туда же пипеткой 25 мл анализируемого раствора из колбочки (слегка вращая стаканчик для лучшего взаимодействия) и, опорожнив пипетку, содержимое стаканчика продолжают пере-мстйивать стеклянной палочкой в течение 2 минут. Через 5 минут жидкость перемешивают еще 1 минуту, после чего оставляют содержимое стаканчика в покое на 1—2 часа.[ ...]
В результате взаимодействия испытуемого раствора с реактивом Тананаева выпадает осадок комплексной соли калия с кобальтнитритом, содержащим серебро.[ ...]
Примечание. В 25 мл исследуемого раствора должно содержаться не менее 3,5 и не более 40 мг калия, в противном случае результаты анализа могут оказаться неточными. Это необходимо учитывать при расчете исходной навески вещества и отборе объема раствора золы для анализа.[ ...]
После отстаивания в стаканчике жидкость над осадком сливают через высушенный при 100° и тарированный стеклянный тигель-фильтр № 4, плотно укрепленный с помощью резинового кольца в горле колбы Бунзена, соединенной с насосом. Затем переносят и сам осадок, взбалтывая его в стаканчике промывной жидкостью (реактив 5) из промывалки, стирая частицы осадка со стенок стаканчика стеклянной палочкой с резиновым наконечником и смывая их на фильтр.[ ...]
Осадок на фильтре промывают промывной жидкостью (реактив 5) до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным. Затем фильтр с резиновым кольцом переносят в другую чистую колбу Бунзена и промывают осадок 3—5 мл этилового спирта.[ ...]
Для установления количества калия в осадке вес его умножают на соответствующий коэффициент по таблице 15.[ ...]
При наличии в лаборатории пламенного фотометра можно определение калия вести пламеннофотометриче-ским методом. Для этого полученную золу в тигле растворяют в 5 мл 25%-ной соляной кислоты и переносят, многократно ополаскивая тигель дистиллированной водой, в мерную колбочку емкостью 200 мл; объем жидкости в колбе доводят до метки дистиллированной водой и дают отстояться.[ ...]
Для анализа берут необходимый объем прозрачной жидкости и анализируют на пламенном фотометре, как было указано на страницах 87—91.[ ...]
Для вычисления результатов определения необходимо •иметь калибровочный график, для построения которого готовят серию образцовых растворов (хлористого калия), содержащих в литре точно 1, 2, 4, 8, 12, 24 мг калия. На оси абсцисс откладывают концентрации калия, в миллиграммах на 1 л, а на оси ординат — отсчеты по микроамперметру пламенного фотометра. Калибровочный график проверяют через каждые 10 минут работы фотометра.[ ...]
Вернуться к оглавлению