Навеску вещества сжигают концентрированной серной кислотой в присутствии катализаторов. Образующийся при разрушении органического вещества аммиак при взаимодействии с серной кислотой связывается в сульфат аммония, который, в свою очередь, разрушается в отгонной колбе щелочью с выделением аммиака. Аммиак отгоняют на аппарате Кьельдаля в титрованный раствор серной кислоты, где он снова связывается в сульфат аммония. Остаток серной кислоты оттитровывают щелочью.[ ...]
По разности между количеством серной кислоты в приемнике до отгона аммиака и остатком ее по окончании отгона находят количество аммиака, связанного серной кислотой (в миллиграмм-эквивалентах), а затем путем пересчета определяют содержание азота в анализируемом веществе в процентах.[ ...]
Принцип метода, схемы реакций и техника выполнения отдельных операций в анализе подробно изложены на страницах 47—55.[ ...]
После этого в колбу добавляют 0,1 селена (реактив 2) или 0,5 г сернокислой меди (реактив 3), ставят ее в наклонном положении на электрический колбонагреватель или штатив с газовой горелкой, вставляют в горлышко колбы маленькую воронку или полую стеклянную пробку и начинают постепенно (во избежание вспенивания) нагревать содержимое колбы. Когда в ней появятся белые пары сернистого газа, нагревание усиливают и кипятят до полного обесцвечивания жидкости, что укажет на окончание сжигания вещества.[ ...]
Для того чтобы на горлышке колбы не оставались капли темного неозоленного вещества, колбу в процессе сжигания несколько раз поворачивают, что способствует смыванию паром капель, конденсирующихся на стенках колбы.[ ...]
Если все же темные капли остаются, то, дав колбе остыть, их осторожно смывают содержимым колбы и продолжают озоление до его обесцвечивания.[ ...]
Примечания. 1. При сжигании следует избегать бурного кипения, так как при действии очень высокой температуры возможны потери азота в результате частичного выделения его в молекулярной форме.[ ...]
После вливания щелочи колбу немедленно закрывают пробкой, содержимое ее осторожно взбалтывают. Появление после взбалтывания темно-розового окрашивания раствора укажет на то, что щелочи влито достаточное количество; при отсутствии окрашивания ее необходимо добавлять. Затем зажигают под отгонной колбой горелку и отгоняют аммиак. Окончание отгона контролируют с реактивом Несслера (7), как это указано на страницах 54—55. По окончании отгона конец трубки холодильника ополаскивают дистиллированной водой в приемник и содержимое его титруют 0,1-нормальным раствором щелочи (реактив 8) до перехода окраски жидкости в стакане из синей в красную, если применялся индикатор конго красное; из красной в золотистую при индикаторе метиле красном; из фиолетовой в зеленую при индикаторе Гроага. Если окраска жидкости в приемнике изменилась еще в процессе отгона, следует немедленно прилить в приемник дополнительно 20 мл 0,1-нормального раствора серной кислоты (записать).[ ...]
Затем готовят раствор едкого натрия: берут 50%-ного NaOH столько, чтобы в данном объеме его содержалось 105 г, растворяют в 200 мл дистиллированной воды и также охлаждают в ледяной воде. После этого оба раствора смешивают и разбавляют дистиллированной водой до 1 л. Прозрачную отстоявшуюся жидкость сливают, и реактив готов к употреблению. Хранят реактив в темном месте.[ ...]
Вернуться к оглавлению