При весовом анализе определяемую составную часть исследуемого материала отделяют от остальных составных частей и взвешивают или непосредственно, или после образования ею с тем или иным реактивом соединения постоянного состава.[ ...]
Очевидно, для расчета весового количества составной части следует умножить вес весовой формы на аналитический множитель.[ ...]
Р составной части = Р весовой формы • /.[ ...]
В весовом анализе приходится выполнять ряд операций, важнейшими из которых, помимо уже описанного взвешивания, являются выпаривание, осаждение, фильтрование, промывание, прокаливание. Некоторые из этих операций необходимы и при других видах анализа.[ ...]
Выпаривание проводят для повышения концентрации растворов, удаления растворителя и летучих веществ. Если нужно лишь сократить объем раствора, выпаривать можно и в стаканах. Во всех остальных случаях выпаривают в фарфоровых чашках. При некоторых анализах для этой цели необходимо использовать кварцевые или платиновые чашки.[ ...]
Чашку или стакан наполняют раствором не более чем на 2/3 высоты и ставят на водяную или воздушную баню. Можно выпаривать на песочной бане, имеющей две нагревательные спирали (слабого и сильного нагрева) . Интенсивность нагрева можно регулировать также и количеством песка в бане.[ ...]
Чашки должны быть погружены в воду или песок бани так, чтобы уровень выпариваемого раствора был ниже уровня воды или песка в бане. Это не только ускоряет выпаривание, но и препятствует «выползанию» солей из чашки (особенно хлористого калия, аммония, оксалата аммония). При выпаривании нельзя допускать, чтобы раствор кипел. Бани с чашками помещают в вытяжной шкаф. Дверцы его должны быть подняты не более чем на 20—25 см, так как при полностью открытых или закрытых дверцах вытяжка работает плохо.[ ...]
Осаждение, то есть получение малорастворимого соединения, проводят для выделения определяемой составной части из раствора. Образующиеся осадки бывают двух типов — кристаллические и аморфные.[ ...]
Фильтрование. О фильтровании отчасти было уже сказано при описании приготовления растворов и вытяжек. Но если в этих случаях фильтрование ведется для очищения раствора, то в весовом анализе, наоборот, при фильтровании тщательно собирают осадок и отмывают его от примесей. Для выполнения этих операций берут беззольный фильтр необходимой плотности и размера, осматривают его (нет ли в нем крупных отверстий) и складывают, совмещая конус фильтра с конусом воронки; затем фильтр смачивают, прижимают к стенке воронки и промывают 2—3 раза дистиллированной водой. Чтобы жидкость не разбрызгивалась и быстро фильтровалась, острый конец трубки воронки должен касаться стенки стакана (рис. 15).[ ...]
Одновременно с фильтрованием часто ведут промывание осадка в стакане декантацией, используя для этого дистиллированную воду, или сначала промывают насыщенным раствором того соединения, которое находится в осадке, а под конец — водой; иногда промывку ведут сначала раствором осадителя, а затем водой. Последнюю применяют только в тех случаях, когда растворимость осадка в воде настолько мала, что она практически не окажет влияния на результат анализа.[ ...]
Вернуться к оглавлению