Для определения количества усвоенных растениями элементов питания растительный материал минерализуют путем озоления (сжигания) сухим или мокрым способом.[ ...]
Сухое озоление — быстрый, но менее надежный способ, так как, с одной стороны, возможны потери фосфора, серы и калия, с другой — труднее достичь полноты сжигания органических веществ. Тем не менее при тщательном выполнении сухое озоление позволяет получить удовлетворительные результаты. Его проводят в фарфоровых тиглях, лучше с крышками. Наиболее удобны низкие тигли № 3 или 4, имеющие верхний диаметр соответственно 34 и 43 мм, высоту 25 и 33 мм. Тигли тщательно моют, а если в них есть плотно прилипшие остатки от предыдущих сжиганий, выдерживают или даже кипятят в «царской водке» или азотной кислоте под тягой.[ ...]
После подсушивания, если тигли не пронумерованы, на их неглазурированном донышке или боковой поверхности делают надписи. Для этого остро отточенной деревянной палочкой на нагретом до 70—80° тигле пишут номер насыщенным раствором хлорного железа или азотнокислого кобальта; тигли сначала подсушивают, а затем прокаливают в муфельной печи, постепенно повышая температуру до предельной. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают без крышек на аналитических весах. Прокаливание и взвешивание повторяют до установления постоянною веса.[ ...]
По истечении 10 минут, после того как тигли перестанут дымить, их вынимают и охлаждают на воздухе. Затем в каждый тигель прибавляют 6—8 капель концентрированной азотной кислоты или 30%-ного пергидроля, или 10%-ного раствора азотнокислого аммония. Тигли, уже без крышек, ставят снова в муфель, нагретый до 80—100°. Минут через 10, когда внесенный окислитель испарится, нагрев муфеля усиливают до темно-красного каления, дверцу его закрывают и выдерживают тигли при этой температуре 30 минут. Если полного сжигания не произошло, в охлажденные тигли вновь добавляют окислитель, выпаривают и прокаливают.[ ...]
После полного сжигания цвет золы должен быть светло-серый, почти белый. Если материал содержит много железа, зола получается красно-бурая; зеленоватый цвет золы указывает на присутствие марганца.[ ...]
При озолении в тиглях без крышек первый период сжигания проводят с еще большей осторожностью (усиление нагрева муфеля производят еще более постепенно).[ ...]
В вегетативных органах злаковых культур, особенно в стеблях, содержится много кремнезема, способствующего сильному спеканию золы, что препятствует сжиганию. В этом случае для разрыхления материала и ускорения озоления рекомендуется перед сжиганием навеску смочить в тигле 5 мл этилового спирта и поджечь. Когда пламя погаснет, тигли ставят в муфель и проводят сжигание, как описано выше.[ ...]
После сжигания тигли ставят в эксикатор и через 40—60 минут взвешивают сначала на технохимических, а затем на аналитических весах.[ ...]
Вычисление процента сырой золы. Ваг абсолютно сухого материала содержится Ь г золы, а в 100 г абсолютно сухого материала содержится X г золы.[ ...]
Мокрое озоление исключает потери фосфора, калия и серы, так как температура при этом не поднимается выше 338°. Окисление в этом случае происходит вследствие восстановления азотной кислоты. Реакцию ведут в присутствии серной кислоты. Сжигание проводят в колбах Кьельдаля емкостью 200—250 мл. Эти грушевидные, с длинным горлом колбы сделаны из специального жаростойкого стекла, емкость их от 100 до 1000 мл.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Перенесение навески в колбу Кьельдаля. |
 |
| Установка для сжигания в колбах Кьельдаля с деревянным штативом для колб. |
 |
| Аппарат для отгонки аммиака при определении азота по Кьельдалю. |
 |
| Аппарат дня определения азота по Кьельдалю полумикрометодом. |
 |