В агрохимическом анализе исследуемый материал, особенно почву, часто не переводят целиком в раствор, а из него делают вытяжку растворами различных реактивов или дистиллированной водой. Необходимое условие получения вытяжки — тщательное перемешивание суспензии почвы с раствором реагента (или с водой).[ ...]
Навеску почвы и определенный объем раствора или воды помещают в стеклянную банку с притертой или резиновой пробкой. Очень удобны для этой цели широко-горлые молочные бутылки. Если по ходу анализа требуется лишь кратковременное взбалтывание, его можно проводить в открытых круглых плоскодонных колбах вручную. Обычно же для взбалтывания используют специальные машины — ротаторы, в которых можно установить в держателях сразу много банок или бутылок. Перемешивание происходит в результате движения банок по окружности вертикальной плоскости. Можно с успехом применять для перемешивания и фармацевтические аппараты для встряхивания, состоящие из неподвижного корпуса с расположенным внутри него мотором, реостатом, приводом и из подвижной площадки с зажимами для банок — люльки. Эти аппараты становятся особенно удобными, если на люльке закрепить деревянный ящичек с гнездами для банок.[ ...]
Фильтр подбирают по воронке: верхний край фильтра должен быть ниже края воронки на 0,5 — 1 см. Гладкий фильтр складывается так, чтобы угол конуса его был одинаков с углом конуса воронки. После смачивания дистиллированной водой фильтр прижимают пальцами к стенкам воронки так, чтобы между ними не было пузырьков воздуха. Если нет беззольного фильтра, последний вырезают из фильтровальной бумаги и освобождают от основной массы содержащихся в ней зольных примесей: промывают 1%-ной соляной кислотой до удаления кальция (проба с оксалатом натрия, калия или аммония), а затем отмывают от хлор-иона дистиллированной водой (проба с AgNOз). Такое обеззоливание можно проводить и заблаговременно, обрабатывая бумагу в больших стаканах или кристаллизаторах, а затем высушивая ее.[ ...]
Для сбора вытяжки под воронку ставят круглую плоскодонную колбу. Перед фильтрованием суспензию почвы в банке взбалтывают и, избегая разбрызгивания, сливают на фильтр но стеклянной палочке, стараясь, чтобы струя попадала не на середину, а на боковую стенку фильтра.[ ...]
Первая порция фильтрата может быть мутной, ее следует вторично пропустить через фильтр или отбросить. Солевые и кислотные вытяжки обычно бывают прозрачными и хорошо фильтруются. Водные вытяжки из солонцовых почв обычно бывают мутными, и их приходится фильтровать несколько раз. При длительном фильтровании воронку следует закрывать часовым стеклом. Фильтрование прерывать нельзя; если мало времени, лучше его не начинать.[ ...]
Получить прозрачную водную вытяжку из солонцовых почв фильтрованием через бумажные фильтры не всегда удается. Тогда фильтрование ведут через полотняные фильтры в воронке Бюхнера под разрежением (рис. 9). Фильтры делают из 2—4 кружков полотна.[ ...]
Некоторые органические вещества, в частности жиры, извлекаются из растительного материала обработкой его неводными растворителями (серный эфир, петролейный эфир, бензин). Для этой цели сконструированы различные аппараты, из которых наиболее распространен аппарат Сокслета. Он широко применяется для определения количества масла в растениях.[ ...]
Аппараты Сокслета изготовляются разных размеров; наиболее употребительны — имеющие объем экстрактора 200 мл.[ ...]
Пакетики высушивают в сушильном шкафу при 100—105° и взвешивают на аналитических весах в закрытых стеклянных бюксах с точно известным весом. Навеску берут на технохимических весах, насыпая ее в пакетик со стороны меньшего загиба. Величина навески зависит от содержания масла в материале.[ ...]
В тарированный (взвешенный) стеклянный бюкс кладут один занумерованный простым карандашом пакетик с навеской и высушивают в сушильном шкафу при 100— 105° в течение 3 часов. Охлаждают в эксикаторе, закрывают крышку бюкса и взвешивают на аналитических весах. Таким образом, становится известным вес взятого абсолютно сухого исследуемого материала. Экстрактор соединяют с отгонной колбой и кладут в него пакетики.[ ...]
Рисунки к данной главе:
Фильтрование под разрежением |