С поверхностей стеклянных, керамических и полимерных материалов серебро снимают 5%-ным раствором соляной кислоты, взятой в отношении 3:1 к твердой фазе.[ ...]
Методики первичной переработки всевозможных солей серебра и лабораторных остатков основаны, как правило, на получении хлористого серебра. Однако в зависимости от состава обрабатываемых смесей и практических возможностей существуют различные модификации данного метода, направленные не только на максимальное извлечение серебра, но и на получение соединений достаточно высокой чистоты при минимальных затратах. Ниже приводятся наиболее распространенные методики, рассчитанные на применение недорогих и недефицитных реагентов и использование типового химико-технологического оборудования.[ ...]
Металлическое серебро. Остатки металлического серебра (стружка, опилки и т. д.) растворяют в азотной кислоте и осаждают соляной кислотой. Осадок промывают дистиллированной водой и заливают 10%-ным раствором соляной кислоты. В рыхлый осадок хлористого серебра кладут несколько кусочков железа так, чтобы они были покрыты целиком жидкостью. Когда хлористое серебро полностью прореагирует, остатки железа вынимают, жидкость сливают, а осадок тщательно промывают и сушат.[ ...]
Нецианистые соли серебра. Отработанные растворы собирают в бутыль и добавляют соляную кислоту до полного осаждения хлористого серебра. После отстаивания жидкость сливают. Осадок промывают дистиллированной водой. Отмытый осадок заливают свежей порцией воды, подкисленной соляной кислотой, и кипятят с цинком (гранулированным или пыль) из расчета 20% массы серебра. По окончании реакции восстановления серебра его отделяют от избытка цинка растворением последнего в серной кислоте. Оставшийся осадок промывают декантацией, растворяют в азотной кислоте и вновь осаждают соляной. Полученное такой обработкой хлористое серебро практически не имеет посторонних примесей. В случае необходимости его восстанавливают согласно рассмотренной методике или следующим образом.[ ...]
В случае накопления серебросодержащих остатков, где содержание воды сравнительно низкое по отношению к образующимся осадкам, их упаривают досуха в фарфоровой чашке или тигле. Полученную массу кипятят с концентрированной соляной кислотой и хлорноватокислым калием (1 вес. ч. соли на 10 вес. ч. остатка) до прекращения выделения хлора. Выпавшее в осадок хлористое серебро восстанавливают по любой из освоенных методик.[ ...]
Цианистые соли серебра. Растворы цианистого серебра после определения содержания цианистых соединений серебра и натрия, щелочи, ионов хлора и других компонентов сливают в бутыль. Во избежании выделения цианистого водорода из кислых растворов и выпадения малорастворимых осадков необходимо следить, чтобы в бутыли всегда был избыток щелочи и гипосульфита. Концентрация гипосульфита поддерживается на уровне 5%; избыток щелочи определяется по индикаторной бумажке. За два дня до извлечения серебра в бутыль добавляют 10%-ный раствор сульфида натрия из расчета 30 мл/л. Отстоявшийся раствор проверяют на полноту осаждения. Если реакция не закончена, добавляют еще 10% сульфида от первоначального. Полученный осадок фильтруют и промывают несколько раз горячей водой. После этого осадок вместе с фильтром переносят в фарфоровую чашку и подсушивают на плитке. В процессе сушки его перемешивают острым шпателем, следя за тем, чтобы он не слипался в комок. После подсушки осадок осторожно прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 150° С, не допуская сплавления.[ ...]
Для получения металлического серебра осадок после отжига тщательно смешивают в фарфоровой ступке с древесным углем и содой: 20 вес. ч. осадка, 8 вес. ч. угля, 10 вес. ч. соды. Смесь переносят в шамотный тигель, покрывают тонким слоем древесноугольного порошка и нагревают в муфельной или тигельной печи при температуре 950° С в течение 5 ч. Содержащуюся в тигле массу время от времени посыпают небольшим количеством угольного порошка. Восстановленное серебро собирается на дне тигля в виде «королька», который после охлаждения извлекают, очищают с поверхности от примесей и растворяют в разбавленной (1:1) азотной кислоте.[ ...]
Очень часто в химико-аналитической практике приходится иметь дело с окислительно-восстановительными процессами, которые выполняются с целью анализа тяжелых металлов либо извлечения их из испытуемых образцов (там, где присутствие их ионов мешает производству анализов). Удобным методом, обеспечивающим высокую точность и производительность таких работ, является применение редукторов, где в качестве восстанавливающего агента используется серебро.[ ...]
Для зарядки редуктора берут 60 г азотнокислого серебра, полученного любым из освоенных методов, растворяют его в 400 мл дистиллированной воды, подкисленной несколькими каплями азотной кислоты. В раствор погружают ленту тонкой листовой электролитической меди, закрепленную одним концом на стеклянной палочке, которую кладут на край стакана, и следят, чтобы поверхность погружения ленты составляла примерно 10 см2. Раствор перемешивают до тех пор, пока серебро не выделится. Конец реакции определяется отбором 1—2 мл пробы, в которую добавляют несколько капель разбавленной соляной кислоты. Помутнение раствора свидетельствует о том, что реакция не закончена. После осаждения всего серебра ленту удаляют, предварительно смыв с нее крупинки металла. Осадок промывают декантацией разбавленным (1:200) раствором серной кислоты до удаления большей части меди (промывная жидкость бесцветна). Затем серебро взбалтывают с водой и выливают смесь в редуктор, в который предварительно положено несколько стеклянных бусинок и слой стекловаты толщиной 2—3 мм. Трубку редуктора заполняют слоем серебра высотой 12—15 см и промывают разбавленной (1:200) серной кислотой до полного удаления ионов меди. После этого редуктор заполняют разбавленной (1:9) соляной кислотой. Серебро в редукторе должно находиться под слоем кислоты.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Серебро |
| См. далее:Серебро |
| См. далее:Серебро |