Поскольку из всех комплексных цианидов нетоксичны только гексацианоферраты, очень важно определить содержание последних, чтобы, вычитая количество CN“, входящее в их состав, из общего содержания цианидов можно было получить содержание токсичных цианидов (в расчете на CN). Для этой цели содержимое перегонной колбы переносят в коническую колбу, выпаривают до появления паров серной кислоты, добавляют малыми порциями азотную кислоту до полного сгорания обуглившихся частиц фильтра и затем в растворе определяют содержание железа колориметрическим методом.[ ...]
Помехи. Определению цианидов титрованием мешает присутствие большого количества жирных кислот, улетучивающихся с водяным паром и вызывающих нечеткий переход окраски индикатора.[ ...]
Пробы, содержащие жирные кислоты, перед перегонкой экстрагируют гексаном или хлороформом (200 мл на 1 л пробы) после предварительного доведения pH до 6—7. Экстракцию следует осуществлять быстро и осторожно во избежание потерь цианистого-водорода вследствие улетучивания.[ ...]
Аппаратура. Прибор для отгонки цианидов состоит из круглодонной колбы с вставленной в нее капельной воронкой, шарикового холодильника и двух колб-приемников, в которые наливают раствор щелочи для поглощения HCN. Фотоэлектроколориметр. Зеленый светофильтр.[ ...]
Ход определения. К 200 мл или более сточной воды ( в зависимости от предполагаемого содержания СМ ) прибавляют 5 мл хлорида натрия (если сточная вода не содержит хлоридов) и 20 мл раствора нитрата серебра (до полноты осаждения).[ ...]
Раствор с осадком нагревают до кипения, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Осадок тщательно промывают водой с несколькими наплями нитрата серебра. Если в сточной воде содержится большое количество органических веществ, осадок на фильтре промывают ацетоном и затем снова водой, содержащей нитрат серебра. Промытый осадок вместе с фильтром помещают в колбу для перегонки и к содержимому колбы приливают 200 мл воды и 5 мл серной кислоты. В две конические колбы, служащие приемниками, наливают по 10 мл раствора едкого натра и ведут перегонку до тех пор, пока в перегонной колбе не останется 50 мл жидкости. Содержимое обоих приемников переливают в мерную колбу на 200 или 250 мл, доводят объем жидкости до метки и тщательно перемешивают.[ ...]
Желательно провести холостой опыт, взяв вместо сточной воды 50 мл дистиллированной воды и проделать с ней все операции анализа. Результаты этого опыта вычитают из результатов определения цианидов.[ ...]
При работе описанными выше способами в сточной воде определяют суммарное содержание цианидов и нетоксичных цианофер-ратов. Для определения последних по окончании отгонки раствор из перегонной колбы количественно переносят в стакан или коническую колбу и осторожно выпаривают на песочной бане до появления паров серной кислоты. Фильтр при этом обугливается (поскольку мокрое сжигание фильтра при помощи азотной и серной кислот — операция продолжительная, рекомендуется отфильтровывать первоначальный осадок солей серебра через «предварительный» мембранный фильтр, который очень быстро окисляется при обработке его в указанных условиях).[ ...]
Затем стакан снимают с бани, осторожно вливают в него 1—2 мл азотной кислоты и ¡продолжают нагревание. Обработку азотной „ кислотой повторяют до тех пор, пока раствор не обесцветится. После этого раствор охлаждают, переносят его в стакан большего размера, куда предварительно наливают 100 мл дистиллированной воды, и прибавляют 1—2 мл 5%-ного раствора алюминиевых квасцов. Затем осаждают алюминий (вместе с железом) аммиаком, отфильтровывают осадок, растворяют его на фильтре небольшим количеством горячей соляной кислоты и колориметрически с помощью сульфосалициловой кислоты определяют наличие железа в полученном растворе.[ ...]
Вернуться к оглавлению