Помехи при определении. Алифатические или ароматические амины, органические хлорамины, спирты, альдегиды и ацетон мешают определению, так как дают с реактивом Неесле-ра желтоватый или зеленоватый оттенок или муть.[ ...]
Ход о п р ед е л ей и я. 50 мл исследуемой воды вливают в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 2 мл сульфата меди, тщательно перемешивают, прибавляют 2 мл едкого натра и снова перемешивают. Дают осадку осесть. Если в жидкости осталась заметная муть, то к новой пробе добавляют сначала едкий натр, а затем сульфат меди. Жидкость доводят дистиллированной водой до метки, несколько раз встряхивают и оставляют стоять 1—1,5 ч.[ ...]
Если исследуемая жидкость содержит сероводород, то (вместо меди следует применять ацетат свинца или сульфат цинка, прибавляя до 1 мл яеред прибавлением щелочи. Часто сульфат цинка дает лучшее осветление, чем ацетат свинца.[ ...]
После отстоя фильтруют через бумажный фильтр (при содержании аммиака менее 3 мг/л фильтрование не рекомендуется) и сразу же приступают к определению, так как время стояния фильтрата заметно влияет на результаты анализа.[ ...]
Полученная жидкость должна быть совершенно прозрачна. При мутных пробах операцию следует повторить, взя в несколько больше сегнетовой ооли и вливая реактив Несслера по кап л ял при постоянном перемешивании.[ ...]
Одновременно прибавляют точно отмеренное количество стандартного раствора к безаммиачной воде, вводя затем сегнетовую соль и реактив Несслера в тех же количествах, что и при исследуемой пробе, и доводят до 100 мл.[ ...]
При массовых анализах выгоднее одновременно приготовить несколько образцов с различным содержанием стандартного раствора, чтобы при определении подобрать подходящий по окраске к испытываемым жидкостям, и уже их сравнивать.[ ...]
Полученные окраски сравнивают через 10 мин.[ ...]
При пользовании ФЭКом отбирают аликвотную порцию, содержащую 5—60 мкг азота, измеряют оптическую плотность в кювете /=5 см при 20—250 мкг азота пользуются кюветой 1=1 см разбавляют безаммиачной водой до 50 мл, приливают 1 мл реактива Несслера, доводят до 100 мл и дают постоять не менее 10 мин. Измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора, помещая во вторую ¡кювету фотоколориметра раствор «холостого» опыта с одними реактивами.[ ...]
Вернуться к оглавлению