Определение с молибдатом. Принцип. В разбавленном растворе фосфатов молибдат аммония реагирует в кислой среде с образованием молибденофосфорной кислоты, которая восстанавливается оловом до интенсивного окрашенного комплекса голубого цвета.[ ...]
Мешающие влияния. Определению мешают сульфиды и сероводород. В их присутствии в пробу добавляют твердый перманганат калия, встряхивают в течение I—2 мин, раствор должен остаться розовым.[ ...]
Реактивы. Стандартный раствор фосфорнокислого калия. В дистиллированной воде растворяют 0,7165 г КН2РО4, предварительно высушенного в течение 2 ч при 105° С, и доводят объем раствора до 1 л; прибавляют 2 мл хлороформа. В 1 мл раствора содержится 0,5 мг РО43-.[ ...]
Рабочий раствор КН2РО4 получают из основного разбавлением точно в 10 раз; в 1 мл содержится 0,05 мг PO 3-.[ ...]
Смесь 100 мл 10%-ного водного раствора молибденовокислого аммония с 300 мл 50%-ной (по объему) серной кислоты.[ ...]
Раствор олова. 0,05 г предварительно измельченного металлического олова растворяют в пробирке в 1 мл концентрированной соляной кислоты с двумя каплями 4%-ного водного раствора медного купороса и нагревают на водяной бане, после чего разбавляют водой до 5 мл. Признаком окончания реакции служит исчезновение черных частичек в растворе.[ ...]
Раствор олова должен быть свежеприготовленным. Пользование продажным препаратом двухлористого олова не рекомендуется вследствие сильного загрязнения его четырехвалентным оловом.[ ...]
Ход определения. В мерную колбу вместимостью 100 мл, наполовину наполненную дистиллированной водой, вливают несколько миллилитров исследуемой жидкости (отстоенной), прибавляют при взбалтывании 2 мл молибденовокислого аммония, 4 капли свежеприготовленного раствора олова, доводят объем до метки и колоримет-рируют.[ ...]
Калибровочная кривая. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 1, 2, 3, ..., 20 мл рабочего стандартного раствора, которые соответствуют 0,05; 0,10; 0,15; ...; 1 мг РО43-, добавляют около 50 мл бидистиллята. Далее ведут определение как описано выше. По полученным результатам строят калибровочную кривую.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Фосфаты |
| См. далее:Фосфаты |
| См. далее:Фосфаты |
| См. далее:Фосфаты |