Фосфорорганические инсектициды, хотя и не так устойчивы, как хлорорганические, но все же в воде остаются без разложения настолько долго, что их определение, например в поверхностных водах, может стать необходимым. Более старые методы основаны на цветных реакциях. В настоящее время используются методы разделения газо-жидкостной или тонкослойной хроматографией.[ ...]
Хроматографический метод определения [13]. В 1 л анализируемой пробы растворяют 20 г Na2S04 и взбалтывают с тремя порциями хлороформа по 50 мл. Хлороформные экстракты объединяют, высушивают безводным Na2S04 и хлороформ отгоняют.[ ...]
Колонки длиной 150 см, внутренний диаметр 3 мм; носителем служит хромосорб G, WA, обработанный DCS. В качестве детектора служит специфический на фосфор щелочно-ионизационный детектор (см. разд. 6.4.2).[ ...]
Разделения тонкослойной хроматографией достигают на слоях из силикагеля толщиной 250 мкм, активированного при 120 °С в течение 2 ч. В качестве подвижной фазы обычно применяют смесь гексана с ацетоном (5:1). С целыо окрашивания полученных пятен пластинку сначала опрыскивают иодистоводо-родной кислотой, затем покрывают слой стеклянной пластинкой и для разложения фосфороргаиических соединений нагревают 20 мин в печи при 180 °С. Охлаждают и опрыскивают пластинку раствором молибдата аммония, снова нагревают 5 мин в печи и после охлаждения опрыскивают раствором SnCl2. Фон синих пятен можно обесцветить кратким окуриванием аммиаком.[ ...]
Авторы приводят табличные данные для 40 фосфороргани-ческих инсектицидов, идентифицированных при использовании упомянутых выше колонок, указываются времена удерживания, значения Rf, полученные при использовании тонкослойной хроматографии. Далее описывается разделение гель-хроматографией с колонками, заполненными сефадексом LH 20.[ ...]
При использовании тонкослойной хроматографии предельно обнаруживаемая концентрация равна 1 мкг в 1 л пробы. Газовая хроматография чувствительнее на один порядок.[ ...]
Можно найти специальные данные о хроматографическом определении 20 фосфороргаиических инсектицидов (без ссылки на анализ воды) в работе [72].[ ...]
Определение инсектицидов, полученных на основе карбаматов в виде производных 2,4-динитрофенола, газохроматографическим методом с использованием электронозахватного детектора описано в работе [53], а методом тонкослойной хроматографии — в работе 175].[ ...]
Попадающие в воду полихлорированные дифенилы, например хлорфен А 50, являются смесью нескольких веществ с различной степенью хлорирования. Поэтому на их газовой хроматограмме наблюдается обычно большое число пиков. Отделение этих веществ от хлорорганических инсектицидов вызывает некоторые трудности, т. е. инсектициды оказывают мешающее влияние при определении полихлордифенилов.[ ...]
Вернуться к оглавлению