Отбор проб. Объем пробы воды, необходимый для исследования, различен в разных случаях и может составлять от нескольких миллилитров (например, для хроматографических определений) до почти 50 л, если необходимо предварительное концентрирование.[ ...]
Было показано [254, 325], что при хранении проб воды в сосудах из синтетических материалов могут произойти потери активных веществ вследствие адсорбции их стенками сосудов. Это происходит (в меньшей мере) и при использовании стеклянных сосудов. Поэтому в последнем случае берут для анализа все содержимое сосуда, а затем снимают с его стенок адсорбированные вещества взбалтыванием с петролейным эфиром в течение 1ч.[ ...]
Был описан [326] метод селективного отбора проб на полиэтиленовые пленки (15 X Ю см, толщиной 20—25 мкм), подвешиваемые в водоеме. Через 3 дня пленку взбалтывают с 1 мл петролейного эфира в закрытом сосуде и экстракт анализируют газохроматографическим методом.[ ...]
Если для выделения больших количеств пестицидов необходима обработка соответственно больших объемов воды, рекомендуется адсорбция на активном угле (см. разд. 5.13.1).[ ...]
В то время как у углеводородов имеет место большое сходство физических свойств, позволяющее проводить суммарное их выделение, у пестицидов такого сходства часто нет. Большинство их практически нерастворимо в воде, но они экстрагируются полностью при однократном взбалтывании, например, с четыреххлористым углеродом, хлороформом или петролейным эфиром.[ ...]
Продолжительность взбалтывания, приводимая в литературе, различна. Одни рекомендуют взбалтывать несколько минут, другие — несколько часов, В работе [327] предлагается взбалтывать 1,8—1,9 л пробы воды в конических склянках вместимостью 2 л, снабженных стеклянными пробками, с 20 мл петролейного эфира в течение 12 ч. После расслаивания жидкостей в течение 1 ч в микросепараторе (см. рис. 3.1) собирают слой петролейного эфира в узкой части правой отводящей трубки, наливая воду в воронку, расположенную слева, после чего пипеткой отбирают аликвотную часть (например, 15 мл). В проведенных экспериментах с растворами, содержащими 10 мкг галогенпроизводных углеводородов, было извлечено таким способом от 98 до 105%.[ ...]
При выборе экстрагента руководствуются не только растворимостью в нем определяемых веществ, но главным образом требованиями, вызванными последующими операциями. Если дальнейшее определение галогенуглеводородов основано на определении содержащегося в них галогена, как это имеет место при идентификации методом тонкослойной хроматографии посредством выделения серебра, газо-хроматографическим методом с электронозахватным детектором, а также кулонометрическим автоматическим титрованием, то в качестве экстрагентов используют легколетучие углеводороды, например петролейный эфир или изооктан. При ИК-спектрометрическом окончании определения выбирают для экстракции четыреххлористый углерод, неактивный в измеряемой спектральной области.[ ...]
В случае определения растворимых в воде пестицидов чаще всего в качестве экстрагентов используют эфир или петролейный эфир.[ ...]
Для быстрого и без потерь выпаривания сильно разбавленных растворов в экстрагенте многие рекомендуют прибор Ку-дерна-Даниша (см. [119] и рис. 3.2). В зависимости от температуры кипения и количества раствора, который надо выпарить, пользуются различными деталями прибора. В этом приборе 300 мл петролейного эфира можно выпарить до 2 мл в течение 10 мин.[ ...]
О необходимых мероприятиях по очистке органических растворителей до особой чистоты и о лабораторном оборудовании для газо-хромагографического анализа с чувствительностью порядка мкг/л см. [27].[ ...]
Вернуться к оглавлению