После экстрагирования и выпаривания эфирного раствора (см. разд. 5.11.14) около 20 мкл выпаренного фенольного раствора извлекают небольшим количеством диоксана, и с помощью микрошприца вместимостью 1 мкл переносят в микромерную колбу, и доводят в ней объем до 100 мкл. Оттуда переносят 50 мкл раствора на тонкослойную пластинку, на стартовом пятне добавлением смеси диоксана с ледяной уксусной кислотой (4:1) выделяют фенолы в свободном состоянии.[ ...]
Удовлетворительного разделения можно добиться получением двухмерной хроматограммы на пластинке из силикагеля. В первом направлении элюирование проводят бензолом; во втором направлении пластинку, за исключением полосы в 4 см шириной, закрывают пластмассовой пленкой, а остальную часть хроматограммы опрыскивают 2 н. раствором Кта2СОз и проявляют ди-изопропиловым эфиром.[ ...]
В качестве проявляющего реактива применяют сульфанило-вую кислоту.[ ...]
В работе [128] используют обработанный с помощью ЫагСОз силикагель G; в качестве подвижного растворителя — смесь толуола, этанола и ацетона (120:12:1), а для индикации опрыскивают раствором я-нитроанилина в 1 н. растворе НС1, который обесцвечивается под действием NaN02. Площади пятен измеряют с помощью соответствующей измерительной аппаратуры.[ ...]
Хлорфенолы разделяют согласно [308] с помощью тонкослойной хроматографии на пластинках с силикагелем G, активированных в течение 2 ч при 100 °С. В качестве подвижного растворителя служит бензол, индикатором — диазотированная сульфа-ниловая кислота.[ ...]
Вернуться к оглавлению