В методе DEV D13 описывается перегонка HCN из виннокислого раствора. Метод основан главным образом на работе [208]. Этим методом определяются только свободная HCN и легко разлагающиеся цианиды, а устойчивые комплексные цианиды железа не определяются.[ ...]
Ряд авторов, например [41], сообщают о неудовлетворительных результатах, полученных этим методом. Во всяком случае.[ ...]
Чтобы полностью избежать разложения устойчивых и малотоксичных комплексных соединений цианидов перегонку проводят при pH = 7,2—7,4 с добавкой диэтилбарбитуровой кислоты (веронала) [34]. Другой автор [89] рекомендует перегонять раствор после доведения его pH до 7,8—8,8. Описано [151] отделение НСМ продуванием раствора воздухом при pH = 7. О перегонке под вакуумом при 127—254 мм рт. ст. см. [260] и [266].[ ...]
Ход определения по ОЕУ Б13. Если пробу воды при ее отборе с целью консервации подщелочили едким натром, то сначала в отдельной пробе 100 мл анализируемой воды титруют раствором винной кислоты в присутствии метилового оранжевого до перехода окраски в красный цвет. Затем отбирают 250 мл пробы воды, прибавляют 2,5-кратный объем винной кислоты по сравнению с израсходованным на титрование 100 мл пробы и еще 5 мл избытка этой кислоты. Помещают в колбу для перегонки с нисходящим холодильником и форштосом, опущенным в раствор ЫаОН (50 мл) и отгоняют медленно и равномерно около 250 мл жидкости.[ ...]
О результатах перегонки при различных значениях pH см. [15].[ ...]
Вернуться к оглавлению