Колоночная хроматография — самый старый вид хроматографии — даже в ее первоначальном простом исполнении, несмотря на некоторые недостатки, приносила и приносит ценные результаты в области анализа органических веществ. Однако лишь в последние годы благодаря новым достижениям приборостроительной промышленности колоночная жидкостная хроматография смогла удовлетворить тем высоким требованиям, которым до этого соответствовала лишь газовая хроматография.[ ...]
Метод высокопроизводительной колоночной хроматографии применим ко всем упомянутым фазовым сочетаниям (жидкостножидкостная, жидкостно-адсорбционная, ионообменная и гель-хроматография) (см. [71] и [246а]).[ ...]
Современный жидкостный хроматограф состоит из 3 узлов: узла, обеспечивающего подачу подвижной фазы с необходимой скоростью и под требуемым давлением, разделительной колонки, детектора.[ ...]
Подвижная фаза поступает из запасного сосуда и проходит через колонку под давлением (до 300 атм), создаваемым соответствующим насосом или под давлением сжатого газа. Растворитель предварительно проходит через предколонку наполненную твердой фазой, где он насыщается нанесенной на эту твердую фазу жидкостью для разделения, благодаря чему предупреждается вытекание пробы из разделительной колонки. С помощью шприца для инъекций (дозатора) вводят в разделительную колонку анализируемую, растворенную в подходящем растворителе смесь веществ. Вытекающая из колонки жидкость непрерывно анализируется в детекторе, а затем регистрируется, отдельные фракции элюата собираются в специальном коллекторе для последующих исследований в случае необходимости.[ ...]
Детектор выбирают в зависимости от требуемой чувствительности, применяемого растворителя и измеряемых количеств вещества. Часто используются следующие приборы: дифференциальный рефрактометр, фотометр-детектор, адсорбционный калориметр, пиролитический детектор, для водных растворов — непрерывный автоматический анализатор для определения углерода по Аксту.[ ...]
На фотометре-детекторе измеряют светопоглощение при длине волны, характерной для анализируемого вещества.[ ...]
Например, на фотометре-детекторе PM4C.HR фирмы Цейс в зависимости от светопоглощения определяемым веществом можно определить предельную концентрацию от 0,1 мг/л до 0,01 мкг/л.[ ...]
В адсорбционном калориметре-детекторе (например, фирмы Вариан Аэрограф) в качестве измеряемой величины служит теплота адсорбции элюированных веществ, выделяемая ими при поглощении соответствующими адсорбентами, в которые введены термисторы.[ ...]
С помощью пиролитического детектора можно определять непрерывно вытекающие из колонки вещества после выпаривания растворителя и пиролиза в газо-хроматографическом пламенно-ионизационном детекторе.[ ...]
О других способах детектирования см. [71] и [246а].[ ...]
Вернуться к оглавлению