Для изготовления шихты борную кислоту с хромпиком размалывают в шаровых мельницах или на бегунах до получения однородной тонкодисперсной смеси (остаток на сите с 1200 отв.¡см9-не более 2—3%). Аппаратура для размола должна быть герметизированной вследствие вредности хромпиковой пыли (см. стр. 272). При небольших масштабах производства и отсутствии специально приспособленной герметизированной аппаратуры можно применять следующий метод изготовления шихты. В заме-сочный аппарат любого типа загружают борную кислоту, приливают к ней горячий насыщенный раствор хромпика и смесь размешивают до получения однородной массы. Для растворения хромпика воды следует брать 100—120% от веса хромпика. При таком количестве воды влажность шихты колеблется в пределах 25—30%.[ ...]
Пары воды уносят с собой часть борной кислоты: примерно 5— 8% от количества, содержащегося в шихте.[ ...]
При прокаливании шихты необходимо точно соблюдать температурный режим процесса, так как при повышении температуры до 750—800° на поверхности плава начинают появляться коричневые и даже черные, так называемые «ржавые пятна». При дальнейшем повышении температуры эти пятна распространяются по всей поверхности, а затем и по всей массе плава. При недостатке в шихте борной кислоты или при плохом ее перемешивании с хромпиком на плаве также могут образоваться бурые участки, но они состоят из неразложенного хромпика, хорошо растворимы в воде и не идентичны с «ржавыми пятнами», появляющимися в результате разложения плава. По окончании прокаливания плав выгружают из печи на железные противни, на которых он охлаждается. Шихту загружают в печь очень небольшими количествами, вследствие ее сильного вспучивания во время прокаливания. Так, например, в электропечь с поверхностью пода 0,5 м2 удается загрузить только 10—15 кг шихты, из которой получается 1,5—2,5 кг готового пигмента. Прокаливание шихты изумрудной зелени продолжается 1,5—2 часа.[ ...]
Таким образом, при обработке плава водой вся борная кислота, введенная в шихту, за исключением небольших потерь, переходит в раствор.[ ...]
Для разложения плава прокаленную шихту загружают в деревянный чан, заливают 3—4-кратным количеством воды, нагревают и кипятят воду в течение 1 часа. После непродолжительного отстаивания горячий раствор (80—90°) сливают через нутч-фильтр в деревянный бак-кристаллизатор. Верхнюю часть нутч-фильтра обогревают электрорубашкой для поддержания температуры маточного раствора в пределах 80—90°. Часть пигмента, увлеченная раствором, остается на фильтровальной ткани, откуда ее возвращают в чан.[ ...]
Необходимое количество соляной кислоты устанавливают предварительным титрованием пробы маточного раствора кислотой при индикаторе конго красном. После перевода бората калия в борную кислоту раствор охлаждают до 15—20° пропусканием воды через свинцовый змеевик. При охлаждении основная масса борной кислоты выкристаллизовывается, а небольшое количество ее остается в растворе (1 л воды при 20° растворяет 50 г Н3В03). При большом масштабе производства изумрудной зелени этот раствор необходимо подвергнуть вакуум-выпарке и затем вновь охладить до температуры кристаллизации борной кислоты.[ ...]
Кристаллы борной кислоты отделяют от воды фильтрованием на нутч-фильтре и подсушивают.[ ...]
Осадок изумрудной зелени промывают несколько раз горячей водой до полного удаления из него борной кислоты и буры. После промывки осадок отделяют от воды на фильтрпрессе или нутч-фильтре. Влажность пасты 35—40%.[ ...]
Сушку пигмента производят при температуре не выше 75—80°, так как при более высокой температуре вследствие частичной дегидратации наступает потемнение осадка. После сушки пигмент размалывают и просеивают.[ ...]
Вернуться к оглавлению