Первые три части прибора (см. рис. 17) соединены корковыми пробками. Соединение нижней делительной воронки с капиллярной трубкой пикнометра может быть осуществлено при помощи эластичной трубки (обязательно в стык), но лучше конец капилляра расширить и пришлифовать к нему выходной конец делительной воронки.[ ...]
В оттянутый конец фильтровальной воронки вставляют бумажный фильтр, свернутый в виде плотной многослойной трубочки, чтобы уловить капли воды, которые могут быть захвачены растворителем.[ ...]
Кроме этого прибора, необходим термостат, в котором можно поддерживать температуру 25±0,1°С.[ ...]
Калибрование пикнометра. Калибрование пикнометра состоит в определении веса четьгреххлористого углерода, насыщенного водой, заполняющего прибор до различных уровней в его капиллярных трубках. Для калибрования тщательно вымытый хромовой смесью, водой и ацетоном пикнометр высушивают, присоединяя к водоструйному насосу на 2 мин, и взвешивают с точностью до 0,1 мг. В шарообразную делительную воронку помещают 150 мл четыреххлористого углерода, 150 мл дистиллированной воды, тщательно взбалтывают в течение 15 мин и дают обоим фазам разделиться. Нижнюю фазу (насыщенный раствор воды в четыреххлористом углероде) затем спускают через фильтровальную воронку и цилиндрическую делительную воронку в пикнометр, заполняя последний до верхних делений шкал капилляров. Следят при этом, чтобы в пикнометр не проскочили пузырьки воздуха.[ ...]
Для каждой новой партии четыреххлористого углерода калибрование пикнометра повторяют, но определяют лишь одну точку кривой и через нее проводят линию, параллельную ранее полученной.[ ...]
Ход определения. В склянку помещают 200—1000 мл анализируемой сточной воды (в зависимости от содержания в ней нефтепродуктов); на внешней стороне склянки цветным карандашом отмечают уровень; по этой отметке затем находят объем взятой для анализа сточной воды. Прилив в склянку 25 мл четыреххлористого углерода, закрывают ее пробкой, тщательно взбалтывают 2—3 мин и переносят содержимое склянки в большую делительную воронку прибора (см. рис. 17). Включают мотор мешалки и ведут перемешивание в течение 15 мин. Полученной однородней мутной жидкости дают постоять до разделения на два слоя.[ ...]
Нижний слой (четыреххлористый углерод вместе с извлеченными им нефтепродуктами) спускают в фильтровальную воронку, закрыв при этом кран нижней малой делительной воронки. Пока идет фильтрование, ополаскивают склянку, в которой была проба сточной воды, второй порцией четыреххлористого углерода (20 мл), переносят ее в большую шарообразную воронку прибора и снова включают мотор мешалки. За время перемешивания жидкость из фильтровальной воронки должна перейти во вторую (малую) делительную воронку. Открыв кран последней, спускают жидкость в пикнометр, оставляя, однако, в делительной воронке около 0,5 мл, чтобы не проскочили пузырьки воздуха. Затем останавливают мешалку, дают слоям в большой воронке разделиться и спускают нижний слой в фильтровальную воронку. Этот второй экстракт затем также переносят в пикнометр.[ ...]
Если третьего экстракта не хватает для наполнения пикнометра до желаемого уровня, через прибор пропускают (без перемешивания) еще 5—10 мл насыщенного водой четыреххлористого углерода. Пикнометр затем погружают в ацетон, обтирают чистой марлей и взвешивают на аналитических весах. Вычитая вес пустого пикнометра, находят вес раствора нефтепродуктов в четыреххлористом углероде.[ ...]
Пикнометр затем переносят в термостат, выдерживают ¡при 25±0,1°С, пока уровни в капиллярах не станут постоянными, и записывают сумму показаний шкал на капиллярах.[ ...]
По этой сумме, пользуясь калибровочной кривой, находят, какой вес должен иметь чистый насыщенный водой четыреххлористый углерод, если он будет занимать тот же объем, какой занял раствор в четыреххлористом углероде извлеченных из пробы нефтепродуктов.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Прибор для пикномет-рического определения нефтепродуктов |
 |