При нагревании раствора циклогексанола с раствором дифениламина в серной кислоте образуется окрашенное в красный цвет соединение. Интенсивность окраски пропорциональна содержанию циклогексанола в пробе.[ ...]
Определению не мешают: нитробензол, адипиновая кислота, капролактам, бензол, циклогексан. Нитроциклогексан мешает, если его содержание в пробе превышает 0,02 мг, циклогексанон-оксим — при его содержании более I мг и циклогексанон также при содержании более 1 жг; во всех этих случаях образуются окрашенные соединения.[ ...]
Мешают, кроме того, нитраты, образующие с дифениламином соединение, окрашенное в зеленый цвет, но их можно предварительно восстановить до нитритов следующим способом. В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 25 мл анализируемой сточной воды, прибавляют 2 мл концентрированного раствора аммиака, 1 мл 1%-ного раствора сульфата марганца в 5%-ном растворе уксусной кислоты и 0,2 г цинковой пыли. Закрывают колбу пробкой и встряхивают в течение 5 мин. Затем разбавляют содержимое колбы водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Отбирают 5 мл фильтрата и определяют циклогексанол, как описано ниже.[ ...]
Дифениламин. Растворяют 2 г дифениламина в 50 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см3.[ ...]
Рабочий стандартный раствор циклогексанола. Зная концентрацию основного стандартного раствора, разбавляют последний так, чтобы в 1 мл полученного разбавленного раствора содержалось 0,015 мг циклогексанола.[ ...]
Результат определения находят по калибровочной кривой, для построения которой отбирают 0,2; 0,6; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл рабочего стандартного раствора циклогексанола, разбавляют каждую порцию (кроме последней) до 5,0 мл дистиллированной водой и продолжают, как при анализе пробы.[ ...]
Если нитраты были восстановлены до нитритов, то при расчете результата определения следует учесть предварительное разбавление пробы в два раза. Кроме того, во вторую кювету в этом случае наливают не дистиллированную воду, а раствор «холостого» опыта, проведенного с 25 мл чистой воды.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Циклогексанол |
| См. далее:Циклогексанол |
| См. далее:Циклогексанол |