В раствор вносят метабисульфит натрия для предотвращения самосочетания диазониевой соли Аш-кислоты. Если анализируемая сточная вода содержит циклогексанол, то последний в процессе определения частично окислится до циклогексанона и результаты получатся повышенными; для предупреждения этого окисления в пробу добавляют уротропин (гексаметилентетр-амин).[ ...]
Аналогичную реакцию дает циклогексаноноксим. Определению не мешают: циклогексан, бензол, нитроциклогексан, капро-лактам, адипиновая кислота и нитробензол.[ ...]
Аш-кислота. Растворяют 50 мг однозамещенной натриевой соли Аш-кислоты в 20 мл 0,05 н. раствора серной кислоты. Раствор сохраняется в течение суток при условии хранения его в склянке темного стекла.[ ...]
Стандартный раствор циклогексанона. Точно отвешивают 0,4000 г циклогексанона, переносят в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в дистиллированной воде, разбавляют такой же водой до метки и перемешивают. В 1 мл полученного раствора содержится 0,4 мг циклогексанона.[ ...]
Ход определения. Отбирают 10 мл анализируемой сточной воды, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и приливают последовательно, тщательно перемешивая после прибавления каждого реактива, по 0,2 мл растворов: Аш-кислоты, нитрита натрия, уротропина, метабисульфита натрия и едкого натра. Следует строго соблюдать указанный порядок прибавления реактивов.[ ...]
Через 5 мин разбавляют раствор в мерной колбе дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора с зелеными светофильтрами (длина волны Х = 540 ммк) по отношению к раствору «холостого» опыта, который проводят, приливая все указанные реактивы к 10 мл дистиллированной воды. Измерение оптической плотности проводят в кюветах, расстояние между стенками которых равно 1,0 см.[ ...]
Результат определения находят по калибровочной кривой; для построения ее отбирают 0,1; 0,2; 0,3; . . .; 0,7 мл стандартного раствора циклогексанона, переносят в мерные колбы емкостью 100 мл, разбавляют каждый раствор до 10 мл дистиллированной водой и дальше продолжают, как при анализе пробы.[ ...]
Вернуться к оглавлению