Растворы пикриновой кислоты в сухом толуоле почти не окрашены; растворы солей пикриновой кислоты и алифатических аминов окрашены в желтый цвет. Наиболее интенсивную-окраску дают соли первичных аминов, слабее окрашены толу-ольные растворы солей вторичных и третичных аминов. Для получения толуольного раствора аминов, содержащихся в сточной воде, сначала из подкисленной пробы отгоняют с паром кислотные и нейтральные органические вещества, затем подщелачивают пробу, извлекают из нее амины этиловым эфиром, отгоняют эфир и растворяют остаток в сухом толуоле.[ ...]
Основной стандартный раствор алифатических аминов в толуоле получают из того препарата, которым загрязнена сточная вода. Навеску 0,3—0,4 г технического продукта (АНП или другой марки) помещают в круглодонную колбу, приливают 100 мл дистиллированной воды, добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и перегоняют с водяным паром, собирая 200 мл отгона. К остатку в колбе приливают 50%-ный раствор едкого натра до щелочной реакции по фенолфталеиновой бумаге и сверх того еще 3 мл избытка, насыщают раствор хлоридом натрия и извлекают амины тремя порциями этилового эфира по 20 мл каждая. Эфирные вытяжки соединяют, высушивают безводным сульфатом натрия, фильтруют через сухой фильтр, собирая раствор в. предварительно взвешенную маленькую колбу, и отгоняют эфир. Колбе с остатком аминов дают постоять некоторое время для удаления последних следов эфира и взвешивают ее. По весу выделенных аминов и величине навески препарата АНП рассчитывают содержание аминов в последнем.[ ...]
Выделенные и взвешенные амины растворяют в сухом толуоле, переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, снабженную притертой пробкой, и разбавляют сухим толуолом до метки.[ ...]
Пикриновая кислота, 0,02%-ный раствор в сухом толуоле.[ ...]
Соляная кислота, пл. 1,19 г!см3, х. ч.[ ...]
Сульфат натрия, безводный.[ ...]
В градуированную пробирку, снабженную притертой пробкой, наливают 5 мл 0,02%-ного раствора пикриновой кислоты в толуоле, прибавляют полученный раствор аминов в толуоле и разбавляют сухим толуолом до 10 мл. Через 30 мин определяют оптическую плотность полученного раствора, перенося его в кювету фотоколориметра, расстояние между стенками которой равно 1 см, и проводя измерение с синими (А, — 413 ммк) светофильтрами. Во вторую кювету фотоколориметра наливают раствор «холостого» опыта (5 мл раствора пикриновой кислоты разбавляют сухим толуолом до 10 мл).[ ...]
Молярный коэффициент светопоглощения окрашенных растворов равен 3500 при расчете на средний молекулярный вес алифатических аминов, равный 213. Окраска растворов устойчива в течение 48 ч.[ ...]
Другие органические вещества, обычно встречающиеся в указанных сточных водах, определению не мешают.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:А. Колориметрический метод с пикриновой кислотой |