Прибор. Прибор для получения и поглощения мышьяковистого водорода (рис. 13) состоит из конической колбы 1 (или банки) емкостью 100—120 мл и насадки, вставляемой в колбу посредством резиновой пробки и трубки 2.[ ...]
Насадка состоит из трубки 6 диаметром 15 мм и длиной 100 мм. В середине этой трубки, на высоте 50 мм, впаяна другая трубка 4 диаметром 10 мм, длиной 22—23 мм. Верхний конец внутренней трубки 4 отшлифован. В нижней части трубки 6 помещена вата 3, смоченная 4%-ным раствором ацетата свинца в 2%-ной уксусной кислоте, для поглощения сероводорода.[ ...]
Отверстие трубки 4 покрывают диском из реактивной бумаги, который плотно прижимается к трубке 4 трубкой 8, нижний конец последней также отшлифован. Диаметр трубки 8 должен строго соответствовать диаметру трубки 4. Длина трубки— около 100 мм. Разность диаметров трубок 8 и 6 должна быть такой, чтобы трубка 8 с надетым на нее отрезком резиновой трубки 7 плотно вставлялась в трубку 6.[ ...]
Реактивная бумага. Беззольную фильтровальную бумагу просушивают при 105° С в течение 1 ч, после чего охлаждают в эксикаторе и погружают на 40 мин в 5%-ный спиртовьш раствор бромида ртути (II). Пропитанную реактивом бумагу извлекают из раствора пинцетом и сушат на воздухе. После этого вырезают из бумаги диски диаметром 15 мм. Диски хранят в банке темного стекла, поместив ее в эксикатор.[ ...]
Стандартный раствор арсенита натрия. Растворяют 1,32 г As203 в 20 мл 2%-ного раствора едкого натра, переносят в мерную колбу емкостью 1 л, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. В 1 мл раствора содержится 1 мг мышьяка.[ ...]
Рабочий стандартный раствор арсенита натрия. В мерную колбу емкостью 1 л помещают 10 мл стандартного раствора, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают. В 1 мл полученного раствора содержится 0,01 мг мышьяка.[ ...]
Соляная кислота, разбавленный (1 : 2) раствор. Хлорид олова (II), 10%-ный раствор в разбавленной (1 : 9) соляной кислоте.[ ...]
Цинк гранулированный, не содержащий мышьяка.[ ...]
Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой воды, чтобы в нем содержалось от 0,5 до 20 мкг мышьяка, и продолжают анализ так же, как в методе «А», включая выделение гидроокиси железа аммиаком. Осадок гидроокиси железа, содержащий весь мышьяк из взятой пробы сточной воды, отфильтровывают, растворяют на фильтре в 15 мл разбавленной (1:2) соляной кислоты и полученный раствор переносят в колбу прибора (рис. 13).[ ...]
Раствор разбавляют дистиллированной водой до 50 мл, приливают к нему 1 мл 10%-ного раствора хлорида олова (II) в разбавленной (1:9) соляной кислоте и всыпают 5 г гранулированного цинка, не содержащего мышьяка, после чего быстро закрывают колбу насадкой для улавливания мышьяковистого водорода с вставлен-ным в нее диском реактивной бумаги. Дают раствору постоять 1 ч при комнатной температуре, изредка встряхивая колбу, чтобы перемешать ее содержимое.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Прибор для определения мышьяка |
 |