Прибор. Прибор для отгонки кремнефтористоводородной кислоты показан на рис. 9. Отгонку проводят с водяным паром. Для отгонки можно применять обыкновенную круглодонную колбу или колбу Клайзена, показанную на рис. 9. Лучше пользоваться специально изготовленной колбой, изображенной на рис. 10.[ ...]
Серная кислота пл. 1,84 г/см3, не содержащая фторидов. Продажную кислоту кипятят в вытяжном шкафу 1 ч.[ ...]
Сульфат серебра, насыщенный раствор. Обрабатывают 100 мл дистиллированной воды 1 г сульфата серебра, затем раствор фильтруют. 1 мл полученного насыщенного раствора содержит около 7 мг сульфата серебра.[ ...]
Едкий натр, 0,1 н. раствор.[ ...]
Проверка чистоты реактивов. В дистилляционную колбу 2 прибора (см. рис. 9) вносят 0,5 г ферросилиция, растертого в порошок, или кварцевого песка, затем вливают 25 мл дистиллированной воды и 25 мл серной кислоты пл.[ ...]
Ход определения. В дистилляционную колбу вливают 10— 15 мл анализируемой сточной воды (в зависимости от содержания фторидов; если надо, воду предварительно упаривают, как сказано на стр. 112), прибавляют 0,5 г ферросилиция (или очищенного кварцевого песка, см. выше), 25 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см3 и столько насыщенного раствора сульфата серебра, сколько надо для осаждения хлоридов .[ ...]
Затем присоединяют колбу к парообразователю с кипящей водой и ведут перегонку, поддерживая температуру жидкости в колбе 2 в пределах 125—135° С и пропуская пар с умеренной скоростью. Собирают три порции отгона: первую —100 мл и две — по 50 мл. Обе последние порции разбавляют дистиллированной водой также до 100 мл. Затем в каждой порции отгона определяют содержание фторидов по методу «А» или «Б», суммируют найденные количества и вычитают содержание фторидов в примененных реактивах.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Прибор для отгонки кремнефтористоводородной кислоты |
 |