Метод разработан Уилсоном с сотрудниками . Сульфат-ионы осаждают прибавлением в избытке титрованного раствора хлорида бария. Затем, не отфильтровывая осадка сульфата бария, обратно оттитровывают избыток ионов бария титрованным раствором комплексона III.[ ...]
Этот метод применим только для анализа бесцветных или слабоокрашенных сточных вод, не содержащих больших количеств ионов трехвалентных металлов, а также для анализа природных вод.[ ...]
Поскольку присутствующие в анализируемой воде ионы кальция и магния также титруются комплексоном, их содержание определяют титрованием отдельной порции анализируемой воды. Объем раствора комплексона, израсходованного на это титрование, вычитают из объема того же раствора, израсходованного на обратное титрование пробы.[ ...]
Поскольку первоначальное содержание магния в анализируемом растворе может оказаться недостаточным для указанного сдвига равновесия, магний добавляют в виде комплексоната магния; его вводят в буферный раствор, в присутствии которого проводят титрование.[ ...]
Буферный раствор. Растворяют 8,28 г хлорида аммония в 113 мл концентрированного раствора аммиака и разбавляют раствор до 900 мл. Отобрав 10 мл полученного раствора, прибавляют 10 мл 10%-ного раствора хлорида .магния, 40 мл дистиллированной воды, 5 капель раствора индикатора, титруют приблизительно 10%-ным раствором комплексона до появления чисто-синей -окраски и присоединяют к основному раствору хлорида аммония и аммиака. Последний затем разбавляют дистиллированной водой до 1 л.[ ...]
Индикатор. Растворяют 0,4 г хромоген черного Т (эриохром черного Т) при 40—60° С в 100 мл этилового спирта. После 2 мин взбалтывания раствор охлаждают и фильтруют.[ ...]
Хлорид бария, 0,01 М раствор. Растворяют 2,443 г ВаС12-2Н20 в дистиллированной воде и разбавляют раствор такой же водой до 1 л. Титр этого раствора устанавливают, титруя его раствором комплексона, как описано в ходе определения.[ ...]
Комплексен III, 0,01 М раствор. Растворяют 3,7225 г комплексона II] дигидрата или 3,3622 г безводного комплексона III в дистиллированной воде и раствор разбавляют до 1 л. Титр этого раствора устанавливают по стандартному раствору соли магния [0,2432 г металлического магния или 0,4032 г х. ч. окиси магния растворяют в минимальном объеме разбавленной (1 : 9) соляной кислоты и разбавляют раствор до 1 л], титруя его в присутствии индикатора хромоген черного Т и буферного раствора, как описано в ходе определения.[ ...]
Ход определения. Отбирают порцию анализируемой сточной воды, содержащую от 1 до 24 мг сульфат-ионов, и разбавляют дистиллированной водой (или упаривают) до объема 100 мл. Затем раствор нейтрализуют (необходимое для нейтрализации количество кислоты или щелочи находят титрованием отдельной порции сточной воды), приливают 2 мл 1 н. соляной кислоты, от 5,0 до 50,0 мл (в зависимости от содержания сульфат-ионов) 0,01 М раствора хлорида бария, нагревают до кипения и кипятят 10 мин. По охлаждении приливают 5 мл буферного раствора, 5 капель раствора индикатора (или прибавляют сухой индикатор, см. стр. 67) и титруют комплексоном до появления чисто-синей окраски.[ ...]
Отобрав другую такую же по объему порцию сточной воды, разбавляют ее также дистиллированной водой (или упаривают) до объема 100 мл, нейтрализуют, прибавляют аммиачный буферный раствор, индикатор и титруют раствором комплексона. Так находят поправку на катионы (кальций, магний и т. п.).[ ...]
Вернуться к оглавлению