Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания бензилбензоата в диапазоне концентраций ОД— 4,0 мг/м3.[ ...]
Бензилбензоат - бесцветная, прозрачная, маслянистая жидкость или бесцветные кристаллы со слабым ароматическим запахом, острого и жгучего вкуса. Температура кипения - 324 °С, температура плавления - 21 °С, плотность -1,118 г/см3. Легко растворим в метиловом и этиловом спиртах, диэтиловом, петролейном эфирах, хлороформе, ацетоне, уксусной кислоте, бензоле, ксилоле и жирных маслах. Не растворим в воде и глицерине. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.[ ...]
Измерения концентрации бензилбензоата выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование из воздуха осуществляют на фильтр. Десорбцию с фильтра проводят этиловым спиртом.[ ...]
Определению не мешают: диметилформамид, бензилхлорид, бензойная кислота.[ ...]
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.[ ...]
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.[ ...]
Исходный раствор бензилбензоата для градуировки (с = 1мг/см?). 50 мг бензилбензоата вносят в мерную колбу вместимостью 50 ей3, доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц в холодильнике.[ ...]
Хроматографическую колонку тщательно промывают дистиллированной водой, этиловым спиртом, высушивают в токе инертного газа. С помощью вакуумного компрессора, ее заполняют готовой насадкой (10 % П АР на хроматоне Н-А ¥), закрывают концы тампонами из стекловаты и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 45 см3/мин в режиме программирования температуры со скоростью 2 °С/мин до 250 °С. При температуре 250 °С выдерживают 12 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.[ ...]
Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на растворах бензилбензоата. Она выражает зависимость высоты пика (мм) от массы бензилбензоата (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор в соответствии с табл. 1, доводят объем этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают.[ ...]
На полученной хроматограмме измеряют высоту пиков бензилбензоата и по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.[ ...]
Вернуться к оглавлению