Основной недостаток магнитных масс-спектрометров - высокая стоимость и сложность из-за высококачественной ионной оптики Поэтому в последнее время широкое распространение получили квадрупольные масс-спектрометры, в которых разделение ионов осуществляется в канале, образованном четырьмя параллельными электродами Между ними создается постоянное электрическое поле, на которое накладывается высокочастотное переменное напряжение. В этих условиях движущиеся в канале ионы осциллируют, причем амплитуда осцилляций зависит от массы ионов и длины пробега. При достижении определенной величины амплитуды осцилляций ионы контактируют с электродами, образующими стенки канала, и уничтожаются. Таким образом, анализатор выполняет роль масс-фильтра, пройти который могут только те ионы, амплигуда которых при данной частоте не превышает определенную величину. Однако квадрупольные масс-спектрометры имеют сравнительно низкое разрешение, а область детектируемых масс ограничена 1000, редко 2000. Их сильной стороной является возможность быстрого сканирования масс-спектра (за доли секунды). Для квадрупольных масс-спектрометров не требуется высокое качество ионной огггики и они сравнительно дешевы.[ ...]
Вариантом квадрупольного масс-спектрометра можно считать “ионную ловушку”, которая имеет практически такие же характеристики 39 . В ячейке “ионной ловушки” ионы циркулируют в циклотронном высокочастотном поле, создаваемом высокочастотным напряжением. При увеличении амплитуды последнего радиусы траекторий ионов возрастают, и они последовательно удаляются из ловушки. Ионизация молекул производится электронным ударом импульсами заданной длительности. Изменяя продолжительность импульсов, можно обеспечивать циркуляцию в ловушке оптимального числа ионов и получение стандартных воспроизводимых масс-спектров. Благодаря регистрации значительной части ионов, образующихся при каждом импульсе ионизации, ионная ловушка имеет большую чувствительность. При получении полного масс-спектра предел обнаружения составляет 2-5 пг, а в режиме селективного детектирования выбранных ионов - 1 -2 пг. Диапазон линейности градуировочного графика - от 5 - 10 пг до 1000 нг.[ ...]
Для точного измерения масс ионов приборы градуируют с помощью стандартов. В качестве последних применяют соединения, массы ионов которых равномерно покрывают весь диапазон, а пики имеют достаточно высокую интенсивность. Этим требованиям удовлетворяют фторсодержащие соединения: перфтортрибутиламин, перфторкеросин и др. Недостаток перфторкеросина и других фторсодержащих соединений - быстрое уменьшение интенсивности пиков при переходе к большим массам.[ ...]
Приведенные данные показывают, что применение масс-спектромет-рии в сочетании с хроматографией дает дополнительные возможности при определении органических суперэкотоксикантов в объектах окружающей среды Благодаря тому, что масс-спектрометр является высокоселективным детектором, разрешение пиков на масс-хроматограммах, как правило, заметно лучше, чем на обычных хроматограммах. Кроме того, по масс-хроматограммам можно получить ответ о природе анализируемых соединений. Это необходимо при идентификации загрязнителей, присутствующих в ультрамалых количествах.[ ...]
Как отмечалось выше, метод хромато-масс-спектрометрии особенно удобен для определения следовых количеств суперэкотоксикантов; в большинстве случаев его используют после выделения и концентрирования определяемых соединений из природных матриц. Так, в США и других странах для идентификации и измерения содержания ПХДД и ПХДФ в окружающей среде и промышленных выбросах приняты методики ЕРА № 1613. 8280, основанные на экстракционном выделении и очистке указанных соединений с помощью колоночной хроматографии и их определении методом ГХ-МС.[ ...]
Вернуться к оглавлению