Из инструментальных методов определения токсичных микроэлементов в объектах окружающей среды наиболее экспрессным и универсальным является атомно-эмиссионный спектральный анализ [6-8 . В сочетании с предварительным концентрированием он применяется для определения большого числа элементов (до .15) Для возбуждения спектров испускания обычно используют дуговой или искровой разряд. При этом атомы и ионы переходят из возбужденного состояния в более энергетически низкое и излучают свет, что приводит к появлению характерных для каждого элемента спектральных линий.[ ...]
При анализе высокоминерализованных вод следует учитывать рассеяние света, вызываемое кальцием и магнием. В отличие от других источников возбуждения в случае ИСП наличие хлорида натрия практически не влияет на пределы обнаружения большинства элементов. Однако влияние матрицы в АЭС больше, чем в атомной абсорбции.[ ...]
В качестве источников света в современных приборах применяют лампы с полым катодом или же с СВЧ-возбуждением, излучающие линейчатый спектр. Среди них наиболее распространены лампы с полым катодом, которые представляют собой герметичный баллон из стекла с кварцевым окном, пропускающим ультрафиолетовое излучение. В баллон впаяны два электрода: катод в виде полого цилиндра, изготовленный из металла, для определения которого предназначена лампа, и анод произвольной формы. При подаче на лампу тока силой 5-30 мА при выходном напряжении 300-800 В пары металла, из которого изготовлен катод, поступают в плазму разряда и испускают свет Поскольку интервал длин волн испускаемого света узкий (порядка 0,001 нм), а линии поглощения определяемых элементов заметно шире, аналитический сигнал можно измерять практически селективно. При этом другие элементы не мешают проведению анализа.[ ...]
В табл. 7 2 приведены пределы обнаружения и оптимальные концентрационные диапазоны при определении высокотоксичных металлов в воде методом ААС с атомизацией в пламени [8 . Видно, что определение большинства указанных элементов возможно лишь при содержании около 100 мкг/л. Поскольку нормативы ПДК в воде для многих из них ниже этой концентрации, обычно проводят их предварительное концентрирование в пробе. Следует заметить, что диапазоны определяемых концентраций и пределы обнаружения во многом зависят от типа прибора и условий атомизации элементов.[ ...]
Упаривание позволяет примерно в 30 раз повысить концентрацию определяемых элементов в анализируемом растворе.[ ...]
Другим широко распространенным методом концентрирования является экстракция металлов из водных растворов с помощью хелатообра-зующих реагентов (диэтилдитиокарбамат натрия, дитизон и др.) 13,7,10]. В качестве растворителей чаще всего применяют хлороформ, СС14, ме-тилизобутилкетон, эфиры и т.п. При выборе растворителей следует учитывать также возможность их сжигания в горелке. В некоторых случаях после экстракции элементов из пробы проводят реэкстракцию в водный раствор или кислоту. Эта процедура необходима тогда, когда органический растворитель не полностью сгорает в пламени.[ ...]
В отличие от рассмотренных выше элементов определение общего содержания ртути методом ААС основано на измерении поглощения света ее парами, которые выделяются потоком воздуха из водного раствора после восстановления ионов до атомного состояния, при длине волны 253,7 нм в газовой кювете при комнатной температуре (“метод холодного пара”). В качестве восстановителей применяют хлорид олова, станнит натрия, аскорбиновую кислоту и др. [3,8]. Предел обнаружения составляет 0,2 мкг/л, диапазон измеряемых концентраций 0,2 - 10 мкг/л [11] Для устранения мешающего влияния органических веществ, поглощающих свет при данной длине волны, к пробе добавляют кислый раствор перманганата или бихромата калия.[ ...]
Для определения ртути после ее восстановления хлоридом олова предложен атомно-флуоресцентный метод с применением низкотемпера- рного пропан-вочдушного пламени [12]. Флуоресценция паров ртути возбуждается также излучением ртутной лампы при 184,9 и 253,7 нм 1131. В этом случае предел обнаружения метода достигает К) 8 %.[ ...]
Вернуться к оглавлению